運動興奮劑類固醇 「守夜者」--- LC-FAIMS-MS/MS

2020-12-06 儀器信息網

   在剛閉幕的溫哥華奧運會上,試想有多少運動員需要進行興奮劑檢測。雖然人體內存在多種其他化合物,但難以置信的是,我們可以利用LC-MS/MS選擇性地確定痕量級化合物的存在。

  有時無法直接觀察到違禁藥物,因此,德國體育大學的Sven Guddat及其同事們採用了Thermo Fisher Scientific的設備。左下方的LC-MS/MS譜圖顯示了去氫甲睪酮的一種長壽命代謝物的m/z 299定量離子對的譜峰。該代謝物存在壽命非常長,所以發現者將其命名為「守夜者」— 一位防止不法行為的保安人員。

  唯一的麻煩是,體育運動管理機構需要確認違禁藥物的存在。在本例中,確認離子被運動員體內的其他物質遮蔽,請看左圖顯示的m/z 299 和 m/z 299。這些幹擾是被有意放置的嗎?不可能,但是這個問題留待法院去判決。作為解決方案提供商,我們只關注如何去除這些幹擾。

  去除幹擾是FAIMS的能力。試想如果這篇文章背景幹擾很高,閱讀文章就會非常困難,甚至會失去一部分原意。右方譜圖顯示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了幹擾,在運動員的尿液中發現並確認了「守夜者」的存在。

  您是否願意檢測更多物質?FAIMS是一種可用於LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 儀器的關鍵配置。FAIMS可以幫助您尋找下一個客戶。




(www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73

FAIMS在運動藥物合成雄性激素類固醇檢測中的應用
Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Sch?nzer

採用質譜識別合成雄性激素類固醇對標準的興奮劑控制方法提出了挑戰。為了揭示服用興奮劑的違禁行為,必須確認ppm範圍內,痕量級合成雄性激素類固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龍、去氫甲睪酮代謝物(17β-羥甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龍、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人體尿液樣品。根據世界反興奮劑機構(WADA)法規,禁止在體育比賽中使用這些物質。將葡萄糖苷酸水解,並採用液液萃取製備。所有化合物均獲得出色的回收率和精密度。獲得表群勃龍和去氫甲睪酮代謝物的線性校準結果,並分別在750-1200和100-600 pg/mL的可靠響應範圍內獲得其濃度信息。評估檢測限為25pg/mL(康力龍)、50pg/mL(去氫甲睪酮代謝物,16β-hydroxystanozolol)、100pg/mL(4β-hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龍)。將該試驗應用至興奮劑控制樣品。對於所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除幹擾,從而有效擴展了給藥後的檢測時間。

關鍵詞:運動藥物檢測;FAIMS;合成雄性激素類固醇;LC-FAIMS-MS/MS

關於賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)
賽默飛世爾科技 (Thermo Fisher Scientific)(紐約證交所代碼:TMO)是全球科學服務領域的領導者,致力於幫助客戶使世界更健康、更清潔、更安全。公司年銷售額超過105億美元,擁有員工約35,000多人,在全球範圍內服務超過35萬家客戶。主要客戶類型包括:醫藥和生物公司,醫院和臨床診斷實驗室,大學、科研院所和政府機構,以及環境與工業過程控制裝備製造商等。公司藉助於Thermo Scientific和Fisher Scientific這兩個主要的品牌,幫助客戶解決在分析化學領域所遇到的從常規測試到複雜研發的各種挑戰。Thermo Scientific能夠為客戶提供一整套包括高端分析儀器、實驗室裝備、軟體、服務、耗材和試劑在內的實驗室綜合解決方案。Fisher Scientific為衛生保健、科學研究、安全和教育領域的客戶提供一系列實驗室裝備、化學藥品及其他用品和服務。賽默飛世爾科技將努力為客戶提供最為便捷的採購方案,為科學研究的飛速發展不斷改進工藝技術,提升客戶價值,幫助股東提高收益,為員工創造良好的發展空間。更多信息,請瀏覽公司網站:www.thermofisher.com (英文)或www.thermo.com.cn(中文)。

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