ICP-OES及ICP-MS基礎知識及應用
內容提綱
ICP-OES 的相關概念
原子發射光譜：根據原子得特徵發射光譜來研究物質的結構和測定物質的化學成分的方法
等離子體：物質在高溫條件下，處於高度電離的一種狀態。含有一定濃度陰陽離子能夠導電的氣體混合物。由原子、離子、電子和激發態原子、離子組成，總體呈電學中性和化學中性。為物質在常溫下的固體、液體、氣體狀態之外的第四狀態。
電感耦合等離子體：以電感耦合等離子炬為光源的一類光譜分析方法。
ICP-OES 原理
高頻發射器產生的交變電磁場，使通過等離子體火炬的氬氣電離、加速並與其他氬原子碰撞，形成等離子體。過濾或消解處理過的樣品經進樣器中的霧化器霧化，並由載氣帶入等離子體火炬中被原子化、電離、激發。不同元素的原子在激發或電離時可發射出特徵光譜，特徵光譜的強弱與樣品中原子濃度有關，與標準溶液進行比較，即可定量測定樣品中各元素的含量。
ICP-MS 概念
ICP：利用其高溫電離特性，作為離子源。ICP-MS 儀器所使用的等離子體除了方位和線圈接地方式外，與發射光譜中使用的基本相同。發生樣品的解離、蒸發、原子化、電離等過程。
MS:質量分析器,四級杆質量分析器根據離子的質量/電荷比不同依次分開，再由離子檢測器檢測
ICP-MS 原理
利用高能量源(射頻發生器)激發電子，使其脫離原子的電子層，產生自由電子和帶正電荷的離子(電離）。
離子被提取出來，通過質量過濾器，具有不同荷質比的離子被分離開，由檢測器測定具有不同荷質比離子的數量而得到不同元素的濃度。
等離子體中使用的氣體都是氬氣。
這是因為一個原子轉變為離子的難易程度由它的電離能決定，氬氣的電離能高於大多數元素的第一電離能，低於大多數元素的第二電離能，大多數元素在氬氣等離子體環境中，只能電離成單電荷離子，進而可以很容易地由質譜儀器分離並加以檢測。
ICP-OES的主要組成及作用
1. 樣品引入（進樣裝置）
樣品溶液形成的噴霧必須保持穩定，是保證分析結果準確度和精密度的關鍵。2. RF發生器
射頻（RF）發生器給感應線圈提供能量。頻率低的等離子體是「實心」的，頻率高的等離子RF頻率越高，等離子體越薄，性能越好。3.等離子體炬管
炬管：三層同心圓組成（石英製成）
外管進冷卻氣—— 冷卻保護炬管
中管進等離子氣—— 提供等離子體
內管進載氣（Ar氣）—— 輸送樣品
ICP 焰炬：預熱區；初始輻射區；正常分析區 測光區（內焰區）
4. 光學系統（多色儀）
光學系統的主要作用是將等離子體發射的光分成單色光（平面光柵, 凹面光柵, 中階梯光柵）。按照不同波長展開而獲得 光譜5 檢測器
檢測器將光能轉化成放大的電信號。
主要分為光電倍增管和固態檢測器，常見的是電荷耦合裝置（CCD）。
1. 霧化器&霧化室
2. 高基體樣品引入
將氬氣引入到霧化室和炬管之間的連接管中，增大的氣體流量降低了氣溶膠的密度，使等離子體可以耐受高基體的樣品。3. 屏蔽矩和等離子體
矩管的一端位於工作線圈內，用以產生樣品電離的等離子體。矩管外層的等離子氣或冷卻氣的作用是維持等離子體的形成，並使等離子體遠離矩管內部防止等離子體融化矩管。4. 錐接口（將等離子體中的離子有效傳輸到質譜中）
錐分為樣品錐和截取錐，其作用是捕獲等離子體產物的同時，不改變其化學形態和離子形態
5. 透鏡和ORS（八極杆反應系統）
提取通過截取錐的離子，使離子束軸偏轉從而把離子和中性粒子及光子分開，中性粒子和光子不受電場影響，不發生偏轉，最終被真空抽走
6. 四極杆質量分析器
四極杆由兩對兒相互平行的極杆組成，離子束從四極杆中央的縫隙穿過。相對的一對極杆上施加相同的射頻電壓和直流電壓，同時，另一對極杆施加大小相等、極性相反的電壓，交變的電壓形成了交變的電碰場，影響離子束的前進方向。
在特定的電壓下，只有特定質荷比的離子可以穿過四極杆，撞擊到檢測器上。隨著四極杆施加電壓次序變化，質荷比2～260的離子依次穿過四極杆到達檢測器，給出響應信號，得到所採集的數據。
7. 檢測器 （電子倍增器）
從四極杆出來的離子束轟擊到打拿極（dynode）上，每個打拿極都給出電子的「極聯」放大，使得信號被逐級放大。
1. ICP-OES基本原理
經過濾或消解的水樣注入電感耦合等離子體發射光譜儀後，目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發並輻射出特徵譜線，在一定濃度範圍內，其特徵譜線的強度與元素的濃度成正比。
水樣經預處理後，採用電感耦合等離子體質譜進行檢測，根據元素的質譜圖或特徵離子進行定性，內標法定量。樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化後，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離，轉化成帶電荷的正離子經離子採集系統進入質譜儀，質譜儀根據離子的質荷比即元素的質量數進行分離並定量的分析。在一定濃度範圍內，元素質量數處所對應的信號響應值與其濃度成正比。