dsc差示掃描量熱儀溫度靈敏度校正

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dsc差示掃描量熱儀溫度靈敏度校正

發表於 2017-12-07 14:52:07

　　什麼是DSC差示掃描顯熱法

　　一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關係。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬（-175~725℃）、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及藥物分析。

　　差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術。

　　DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發生的熱量變化，由於及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩隻電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關係。如果升溫速率恆定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關係。

　　分類

　　1.功率補償型DSC

　　2.熱流型DSC

　　DSC是動態量熱技術，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

　　應用

　　差示掃描量熱法（differentialscanningcalorimetry;DSC）是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關係。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度範圍寬（-175~725℃）、解析度高、試樣用量少。適用於無機物、有機化合物及藥物分析。近年來，國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報導，美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載，預示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應用。

　　差示掃描量熱儀溫度校正方法

　　打開電腦，將儀器數據線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關。

　　

　　打開軟體，點擊菜單欄中【設置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功後，儀器即與電腦連接。

　　初始界面為氧化誘導期測試界面，點擊【設置】裡坐標選擇X-Temp，到另一界面。

　　在【設置】選項中，選擇【參數設置】，出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min，恆溫時間設為0min

　　

　　取配送的一粒錫粒於鋁坩堝內，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣託盤中央，另取一隻空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋

　　點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。

　　等DSC曲線出現一個完整的峰之後，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。

　　點擊菜單欄上【數據分析】，選擇【曲線平滑】，系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結束變化之後右擊，出現圖2所示對話框，點擊「否」，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現圖2的對話框時，點擊「是」，重新選取。

　　

　　錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃範圍內，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關閉儀器校準界面

　　校準後，先將軟體關閉，再關閉儀器，然後重新打開軟體、儀器，連接成功後再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃範圍內，重複上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃範圍內為止。

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