在Origin軟體分析DSC曲線的方法 1. 基本作圖

 

在差示掃描量熱實驗結束後，需要根據實驗數據進行作圖。在儀器附帶的軟體中，可以通過直接導入原始數據文件的方法進行作圖。在實際應用中，需要得到符合一定的格式要求的圖片。在Origin軟體中可以方便地繪製這種圖片，在本系列內容中將介紹在這種軟體中分析DSC曲線的方法。在本部分內容中將介紹基本的作圖方法。

以下以一種樣品的DSC曲線為例介紹在Origin軟體中的數據導入、作圖方法。

實驗條件如下：

儀器類型：美國TA儀器公司 DSC Q2000差示掃描量熱儀

樣品用量：7.18mg

坩堝類型：加蓋密封固體鋁坩堝

氣氛及流速：高純氮氣、100mL/min

溫度程序：由-50℃開始等溫5min，以10℃/min的加熱速率加熱至90℃，等溫5min，以10℃/min的降溫速率降至-50℃，等溫5min，以10℃/min的加熱速率加熱至90℃。

溫度程序如圖1所示。

                           

圖1 實驗時採用的溫度程序示意圖

 

1.數據導入

在Origin軟體中可以導入.txt、.csv格式的ASCII文件。常用的導入方法主要有兩種：

（1）在軟體中直接導入需要分析的數據文件

在Origin軟體的表格窗口中，依次選中File菜單下的Import、Single ASCII選項（圖2），在彈出的窗口中選中需要導入的數據文件，點擊確認即可將數據文件導入至Origin軟體的表格窗口中。

圖2

（2）打開數據文件直接全選、複製，將數據粘貼至Origin軟體的表格窗口中。

在通過第（1）種方式打開時，有時軟體會報錯。此時可以將需要分析的數據文件直接打開（如圖3所示），全選、複製，將數據粘貼至Origin軟體的表格窗口中（圖4）。

圖3

圖4

在圖3中列出了在實驗時所使用的儀器型號、樣品名稱、質量等信息，以及實驗時所採用的溫度程序、坩堝、氣氛等信息。另外，在圖3中還列出了文件中不同的數據列所對應的物理量信息。例如，文件中第1列代表時間，單位為min；第2列為溫度，單位為℃；第三列為熱流，單位為未進行歸一化處理的mW。在將圖3中的數據文件信息複製至圖4中的Origin軟體的表格窗口時，這些信息佔據了表格中的1~67行。在進行正式數據分析之前，應將這些信息刪除，同時在表格文件的信息欄中輸入每一列所對應的名稱（Long Name）、單位（Units）等信息，如圖5所示。注意：由於在作圖時需要將縱坐標進行歸一化處理，因此在圖5中C列的單位為mW/mg或者W/g。在下面的內容中將介紹對熱流進行歸一化處理的方法。

圖5

2.  對熱流信號進行歸一化處理

為了便於對比樣品之間的熱流信號的變化，在數據分析時需要對質量進行歸一化處理。方法如下：

選中C列，右擊滑鼠，選中彈出的菜單中的Set Column Values選項（圖6），在彈出的窗口中輸入如圖7所示的整列運算式。圖7中的7.18mg即為樣品的初始質量，由圖3可以查到。點擊確認，即可得到歸一化後的熱流數據，如圖8所示。

圖6

圖7

圖8

3.  刪除實驗過程中標記生成的數據行

在實驗條件設定過程中，為了便於在儀器的分析軟體中為了便於比較不同階段的信號變化，通常在設定實驗條件時加入標記行（僅限於TA公司的儀器，對應於圖3中Mark end of cycle 0），在導出的數據中，標記行佔據一行數據（對應於圖9中a~c），在作圖之前應將這些行予以刪除。

（a）

 

（b）

（c）

圖9

 

4.修改不同數據列對應的坐標軸屬性

在作圖時，如果需要用溫度作為橫坐標進行作圖，則需要將時間列刪除，溫度列改為橫坐標，也可以將溫度列直接改為橫坐標。

5.作圖

作圖時，同時選中溫度列和熱流列，右擊滑鼠在彈出菜單中依次選中Plot、Line、Line選項進行作圖，如圖10所示。

圖10

得到的默認格式的DSC曲線圖如圖11所示。

圖11

在圖11中，可以根據需要設定曲線的顏色、尺寸，以及坐標軸的樣式。為了便於後續的數據分析，還需要在在圖中的空白處標出吸熱或者放熱的方向。圖12為按照某期刊對論文中圖的格式要求進行修改所得到的該樣品的DSC曲線。

圖12

在圖12中，可以看到不同階段的DSC曲線的變化。為了便於比較，通常需要將不同階段的曲線用不同的顏色或者曲線形狀顯示，限於篇幅，將在下一部分內容中進行介紹。

往期參考文章列表：

差示掃描量熱法（DSC）測量物質的純度的方法  第1部分  原理及實驗方法

差示掃描量熱法（DSC）測量材料的比熱容 第3部分 在Origin軟體中計算間接法測得比熱容的方法(修訂版)

差示掃描量熱法（DSC）測量材料的比熱容 第2部分 得到高品質比熱數據的方法

差示掃描量熱法（DSC）測量材料的比熱容  第1部分 測量原理