氣相色譜檢測器的作用是將經色譜柱分離後順序流出的化學組分的信息轉變為便於記錄的電信號,然後對被分離物質的組成和含量進行鑑定和測量。檢測器是色譜儀的「眼睛」,但是你真的了解熱導檢測器嗎?
熱導檢測器(TCD)是利用被測組分和載氣的導熱係數不同而響應的濃度型檢測器。
1. 載氣種類 、純度和流量
載氣種類:H2或He導熱能力相差越大,檢測器靈敏度越高。
載氣的純度:載氣的純度影響TCD的靈敏度 、峰形。
載氣流速:載氣加尾吹的總流量在10~20mL·min-1。參考池的氣體流速通常與測量池相等。
2. 橋電流
靈敏度S值與橋電流的三次方成正比。
3. 檢測器溫度
降低檢測器池體溫度提高TCD的靈敏度,但不能低於樣品的沸點。
1. 基線噪聲N(mV)
在沒有樣品進入檢測器的情況下,僅由於檢測儀器本身及其它操作條件(如柱內固定液流失,橡膠隔墊流失、載氣、溫度、電壓的波動、漏氣等因素)使基線在短時間內發生起伏的信號。
2. 基線漂移M( mV/h )
使基線在一定時間內對原點產生的偏離,稱為漂移(M),單位mV/h。
1. 儘量採用高純氣源;載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質、機械性雜質或其它汙染物。
2. 未通載氣嚴禁加載橋電流。
3. 橋電流不允許超過額定值。
4. 熱導池高溫分析時如果停機,除首先切斷橋電流外,最好等檢測室溫度低於100℃以下時,再關閉氣源,以延長熱絲元件的使用壽命。
5. 檢測器不允許有劇烈振動。
1. 將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,浸泡一段時間(20min左右)後傾出,如此反覆進行多次,直至所傾出的溶液比較乾淨為止。
2. 當選用一種溶劑不能洗淨時,可根據汙染物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然後再用低沸點溶劑反覆清洗。洗淨後加熱使溶劑揮發,冷卻至室溫後,裝到儀器上,然後加熱檢測器,通載氣數小時後即可使用。