在通風櫥中將 9. 5 ml 冰醋酸放入乾燥的反應瓶裡 ， 在冰浴中充分冷卻， 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol )氯磺酸 ， 混合均勻。在5 min 中慢慢地將 8 g( 0. 0 43mol ) 以液體形式或極細固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及氯磺酸中 ， 攪拌 30 min直至全部的醇都溶解並參與反應。若醇未全部溶解， 則將反應瓶從冰浴上取出 .
在室溫下攪拌10 min。把反應物料倒在盛有 30 g 碎冰的燒杯中， 將30 ml正丁醇加至上述混合物中， 攪拌 3 min 。在攪拌下慢慢加入 3 ml 飽和碳酸鈉水溶液 ， 溶液對石蕊試紙呈鹼性。當反應呈鹼性後， 加入 10 g 固體無水碳酸鈉， 靜置 。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入 20 ml 正丁醇 ， 充分攪拌 ， 把正丁醇層分離開。合併兩次得到的正丁醇 ， 並傾倒至分液漏鬥中分層， 分出其中的水層 。把正丁醇溶液倒入燒杯中 ， 蒸發掉正丁醇 ， 得到白色殘餘物即為十二烷基硫酸鈉 。
三氧化硫法： 反應裝置為立式反應器。在32℃下將氮氣通過氣體噴口進入反應器。氮氣流量為85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇，流量58 g·min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器，閃蒸溫度維持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然後將硫酸化產物迅速驟冷至50℃，打入老化器，放置10～20 min。最後打入中和釜用鹼中和。中和溫度控制在50℃，當pH值至7～8.5時出料，即得液體成品。噴霧乾燥的固體成品。
在裝有氯化氫吸收裝置、 溫度計和電動攪拌器和滴液漏鬥的250 ml 四口燒瓶中加入62 g 月桂醇 ，控溫25 ℃, 在充分攪拌下用滴液漏鬥於 30 min 內緩慢滴加 24 ml 氯磺酸 , 滴加時溫度不要超過 30℃, 注意起泡沫， 勿使物料溢出 。加完氯磺酸後 ，於 30 ℃反應 2 h, 反應中產生的氯化氫氣體用質量分數5 %氫氧化鈉溶液吸收。硫酸化結束後， 將硫酸化物緩慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同時充分攪拌 ， 外面用冰水浴冷卻。最後用少量水把四口燒瓶中的反應物全部洗出 。稀釋均勻後， 在攪拌下滴加質量分數30 % 氫氧化鈉溶液進行中和至 pH 為7 -8. 5。再用正丁醇進行萃取， 蒸發掉正丁醇 。