中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準
GB 12590—90
化 學 試 劑
正 丁 醇
Chemical reagent
n-Butanol
本標準參照採用國際標準ISO 6353-3—1987《化學分析試劑——第三部分：規格——第二批》中R52「正丁醇」。
本試劑為無色透明液體，微溶於水，能與乙醇和乙醚相混溶。
示性式：CH3(CH2)2CH2OH
相對分子質量:74.12（按1987年國際原子量）
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了化學試劑正丁醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標誌。
本標準適用於化學試劑正丁醇的檢驗。
2 引用標準
GB 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB 605 化學試劑 色度測定通用方法
GB 606 化學試劑 水分測定通用方法（卡爾·費休法）
GB 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB& 619 化學試劑 採樣及驗收規則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 9733 化學試劑 羰基化合物測定通用方法
GB 9736 化學試劑 酸度和鹼度測定通用方法
GB 9737 化學試劑 易炭化物質測定通則
GB 9739 化學試劑 鐵測定通用方法
GB 9740 化學試劑 蒸發殘渣測定通用方法
HG 3—119 化學試劑 包裝及標誌
3 技術要求
3.1 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH ]含量，%：
分析純 ≥99.0；
化學純 ≥98.0。
3.2 色度，黑曾單位：
分析純 ≤10；
化學純 ≤15。
3.3 密度（20℃），g/mL：0.808～0.811。
3.4 雜質最高含量，%：
名 稱 | 分析純 | 化學純 |
蒸發殘渣 水分(H2O) 酸度(以H＋計)，mmol/100g 羰基化合物(以CO計) 酯（以CH3COOC4H9計） 不飽和化合物(以Br計) 鐵（Fe） 易炭化物質 | 0.001 0.2 0.05 0.02 0.1 0.005 0.00005 合格 | 0.005 — 0.15 0.04 0.3 0.05 0.0001 合格 |
4 試驗方法
本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用製劑及製品按GB 601、GB 602、GB 603之規定製備，實驗用水應符合GB 6682中三級水規格。
4.1 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH ]含量測定
按GB 9722之規定測定，其中：
4.1.1 試驗條件
檢測器：火焰離子化檢測器；
載氣及流速：氮氣，20cm/s；
柱長：2m；
固定相：10%聚乙二醇(1500)塗於101白色矽烷化擔體[0.18～0.28mm(60～80目)]；
柱溫度：85℃；
汽化室溫度：220℃；
檢測器溫度：200℃；
進樣量: 0.2～0.3μL;
色譜柱指標：Heff≤2.5mm;
不對稱因子：f≤1.5。
4.1.2 定量方法
按GB 9722中8.2條之規定測定。
4.2 色度測定
量取20mL試樣，注入50mL比色管中，按GB 605之規定測定。
4.3 密度測定
按GB 611中5.1條之規定測定。
4.4 雜質測定
試樣量取須精確至0.1mL。
4.4.1 蒸發殘渣
量取123.5mL(100g)試樣，按GB 9740之規定測定。
4.4.2 水分
量取10mL(8g)試樣，按GB 606之規定測定。
4.4.3 酸度
量取25mL(20g)試樣，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉滴定分析用標準溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。
酸度按GB 9736中第7條之規定計算。
4.4.4 羰基化合物
量取1.5mL( 1.2g)試樣，置於25mL容量瓶中，用無羰基化合物的甲醇稀釋至刻度。取1mL，按GB 9733之規定測定。所呈紅色不得深於標準。
標準是取含下列數量羰基化合物的雜質測定用標準溶液：
分析純 0.01mg CO；
化學純 0.02mg CO。
加1mL無羰基化合物的甲醇，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.4.5 酯
量取62mL(50g)樣品，加30mL95%乙醇及2滴酚酞指示液(10g/L)，搖勻。滴加氫氧化鈉滴定分析用標準溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]至溶液呈粉紅色。再加 20.00mL氫氧化鈉滴定分析用標準溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]加熱回流30min，冷卻（冷卻時冷凝管的管口與盛有鈉石灰的管子相連）。加20.00mL鹽酸滴定分析用標準溶液[c(HC1)=0.1mol/L]，用氫氧化鈉滴定分析用標準溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，並保持30s。
酯含量（以CH3COOC4H9計）按式（1）計算：
X= (V ·c－20c1)×0.12 ×100 …………………………(1)
m
式中：X----酯的百分含量，%；
V----氫氧化鈉滴定分析用標準溶液的總用量，mL；
c----氫氧化鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/L；
c1----鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度，mol/L；
0.12----與1.0mL氫氧化鈉滴定分析用標準溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]相當的以克表示的酯(CH3COOC4H9)的質量；
m----試樣的質量，g。
4.4.6 不飽和化合物
4.4.6.1 試劑的製備
a. 溴溶液[c(Br)=0.02mol/L]的製備----用GB 603中4.3.47條規定的溴溶液[c(Br)=0.1mol/L]稀釋。
b. 碘化鉀溶液的製備----稱取1g碘化鉀及0.25g碘酸鉀，溶於30mL水中，靜置10min，如有磺析出，滴加硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L]至無色。
4.4.6.2 測定方法
量取 24.7mL(20g)試樣，置於具塞錐形瓶中，在振搖下滴加溴溶液[c(Br)=0.02mol/L]至灰黃色不消失，並過量1mL，放置5min。加30mL碘化鉀溶液，搖勻，放置5min。用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液[c(Na2S2O3)=0.02mol/L]滴定至溶液無色。同時做空白試驗（空白溶液中應加入與試樣反應所消耗的溴溶液）。
不飽和化合物含量按式（2）計算：
X= (V1 －V2)c×0.080 ×100 …………………………(2)
m
式中：X----不飽和化合物的百分含量，%；
V1----空白試驗所用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的用量，mL；
V2----硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的用量，mL；
c----硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/L；
0.080----與1.0mL硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液[c(Na2S2O3)=1.0mol/L]相當的以克表示的溴的質量；
m----試樣的質量，g。
4.4.7 鐵
量取12.4mL(10g)試樣，在水浴上蒸乾，殘渣溶於1mL鹽酸及14mL水中，按GB 9739之規定測定。所呈紅色不得深於標準。
標準是取含下列數量鐵的雜質測定用標準溶液：
分析純 0.005 mgFe;
化學純 0.01 mgFe。
加1mL鹽酸及14mL水，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.4.8 易炭化物質
量取10mL硫酸（優級純，95.0±0.5%），置於比色管中，冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL試樣（此時溫度不得高於20℃），是10min內溶液所呈顏色不得深於GB 9737中規定的標準色：
分析純 P/4或E/4；
化學純 P/2或E/2。
5 檢驗規則
按GB 619的規定進行採樣及驗收。
6 包裝及標誌
6.1 包裝
按HG 3—119之規定，其中：
內包裝形式：X-3、Xz-3；
外包裝形式：W-1；
包裝單位：第4、5類。
6.2 標誌
按HG 3—119的規定，並註明「易燃物品」。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
本標準由北京化學試劑總廠歸口。
本標準由上海化學試劑研究所負責起草。
本標準主要起草人姜維鳳。
自本標準實施之日起，原化學工業部部標準HG 3—1012—76《化學試劑 正丁醇》作廢。
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