判斷不飽和樹脂固化程度方法解析

2020-11-25 九正建材網

  所謂的不飽和聚酯樹脂固化程度,一般指固化完全的程度。由於不飽和聚酯樹脂固化反應的後期受到擴散控制的影響,交聯反應是難以完全的。在實際操作中所謂完全固化的體系,是指樹脂體系對特定應用能提供合適物理性能,和化學性能的交聯程度,完全固化要求消耗(反應掉)所有的「雙鍵」。這一點即使在實驗室的條件下也是很難作到的。因此在實際操作中,如何來判斷不飽和聚酯樹脂的固化程度是至關重要的。據專家介紹,粘流態樹脂體系在發生交聯反應而轉變成不溶、不熔的具有體型網絡結構的過程中伴隨著物理狀態的轉變,即由粘流態轉變為具有一定硬定的固態。而各種物理量的變化都是化學結構變化的表現,各種微觀的化學變化又都會通過宏觀的物理性能變化而反映出來。因此可以藉助樹脂在固化過程中諸如力學、電學、化學等性能變化來判斷固化程度。

    實驗的結果:首先是用力學方法測定固化程度。其一是「硬度法」,目前廣泛應用的是一種「Barcol硬度計」,利用這種硬度計來測試固化樹脂樣品或製品的硬度。Barcol硬度是一個相對的比較指標,所謂Barcol硬度的數值,它是以硬度計上金屬針插入固化樹脂表面的深度為標誌的,以金屬針相同的金屬材料作基準。從實驗數據分析來看,樹脂凝膠後經室溫7天,硬度已趨於穩定,可以認為樹脂固化已經完全,對特定應用能提供合適物理性能和化學性能。其二是「回彈法」,把小鋼球從一定高度落向被測固化樹脂表面,由於固化程度(交聯程度)不同,樹脂的剛性是不同的,所以回彈高度亦不同,回彈高度可表徵固化程度。上述2種方法可統稱為物理法,也稱力學方法、機械方法。另一種也屬物理法,但完全不同,它就是電學方法。

    用電學方法測定樹脂的固化程度。首先是介質損耗角正切值(tgδ)法,用這個方法可以觀察到樹脂固化的全過程,樹脂在半小時以前tgδ呈現出極大值,這是凝膠的特徵。是由於2種因素對tgδ的影響所致:一種是結構因素,由於樹脂發生交聯使tgδ減小;另一種是溫度因素,凝膠時放熱使tgδ上升。由於凝膠效應使溫度上升對tgδ的影響,大於凝膠時微弱交聯引起的影響、故出現峰值。凝膠以後隨著固化程度(交聯反應程度)的增加,tgδ減小至10天左右趨於穩定,表明樹脂固化已經完全。用tgδ法測定樹脂固化程度時,試樣要求比較嚴格,所以該法宜用於實驗室研究,不宜用於生產控制。

    電學方法的第2種方法是電阻法,這個方法可測定樹脂固化的全過程,因介質的電阻與介質的漏電電流和極化電流有關,而極化電流與介質損耗一樣,可以間接反映樹脂固化程度。固化越完全、偶極運動能力越小,電阻值逐漸增大。

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