2013-12-26 14:00:34 來源：中國紡織信息網 作者：董君亞質檢
摘要：
為了滿足真絲棉混紡製品中真絲含量分析的要求，文中使用衰減全反射紅外光譜法（ATR）對真絲棉混紡製品進行蠶絲含量的定量分析。結果表明：ATR法定量分析具有準確、快速、無損的優點，數據重現性好。織物的含水率對測量結果有較大影響，而色澤幾乎無影響。在織物含水率小於5%的情況下，測量值相對誤差小於5%。
關鍵詞：蠶絲；定量；ATR
隨著生活水平的提高，蠶絲製品越來越多地用於家紡和服裝行業。一般消費者和質量監察人員識別蠶絲製品的方法為看價格，看標籤，看靜電反應，看燃燒反應[1]，國家標準使用燃燒法、顯微鏡法、紅外吸收光譜法進行定性分析[2]，使用溶解法[3-4]等進行定量分析。以上方法需要破壞織物產品，或消耗大量試劑，既不適合大批量樣品的鑑定，又限制了成品的無損檢測。
衰減全反射紅外光譜法( ATR )利用特徵吸收譜帶進行定性[5]、定量分析[6]，可以得到特定纖維相對含量。文中嘗試採用該方法對真絲棉織物中蠶絲百分含量進行測定，並分析了其他因素對結果準確性的影響。該結果與溶解法[7]及標牌蠶絲含量基本一致。由於利用ATR法定量測試真絲棉製品的相關報導較少，本試驗的結果為蠶絲製品定量分析提供了新的參考依據。
1 試驗部分
1.1 樣品、試劑及儀器
7種混紡面料的樣品名稱、標牌型號、規格及供應廠商見表1。
儀器：AL104電子天平（梅特勒-託利多公司），DHG-9147A電熱恆溫乾燥箱（上海精宏實驗設備有限公司），NICOLET 380傅立葉變換紅外測定儀及Smart iTR採樣附件（美國熱電公司）。
1.2 ATR法對真絲棉製品的定性鑑別
使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR採樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數下對1號樣品進行掃描分析。
1.3 ATR法定量分析真絲棉製品的絲含量
對1號、2號和3號面料的紅外譜圖進行分析，選擇蠶絲特徵峰（醯胺I和醯胺II特徵峰）與棉特徵峰（伯醇基和仲醇基特徵峰），利用其特徵峰面積進行定量分析計算。蠶絲含量S%的計算公式（1）：
式（1）中：S%為蠶絲含量（%）；A1為蠶絲纖維中醯胺I特徵峰面積；A2為蠶絲纖維中醯胺II特徵峰面積；A3為纖維素的伯醇和仲醇特徵峰面積。
1.4 ATR法的影響因素分析
使用Nicolet 380 FITR紅外分析儀及Smart iTR採樣附件，在4000cm-1～600cm-1波數下，分別對樣品在不同的色澤、含水率條件下進行分析。
1.4.1 色澤
取2號（白色）、4～7號真絲棉混紡面料（紅、藍、黃、黑色）進行紅外掃描並進行比較，觀察樣品的色澤對紅外特徵峰的影響。
1.4.2 含水率
取2號真絲棉混紡面料，通過噴霧並放在乾燥器中平衡的方法，製造面料含水率為0～60%的條件，掃描並觀察其紅外譜圖的變化，對真絲含量進行計算並對偏差進行統計。
1.5 溶解法定量測試
使用國家標準方法對部分樣品進行溶解定量分析（過程略），測得蠶絲含量的數據見表2，用於比較ATR法測得的數據。
2 結果與討論
2.1 ATR法對真絲棉的定性鑑別
圖1是蠶絲纖維、棉纖維和1號真絲棉混紡面料的紅外光譜圖。蠶絲蛋白的醯胺I（CO伸縮振動）、醯胺II（CN伸縮振動）以及醯胺III（NH面內變形振動）[8]的吸收峰分別在1615.3cm-1、1512.2cm-1和1227.6cm-1處（圖1-A）。
棉纖維素大分子中，纖維分子鏈中R─O─R基團的強吸收峰在1000cm-1～1100cm-1處，出現在1106.9cm-1處為仲醇基(=CHOH)的特徵峰，1054.9cm-1處的是伯醇基(—CH2OH)的特徵峰（圖1-B）。
從圖1-C可看出，1號真絲棉混紡面料（DT070031C，棉70%桑蠶絲30%）的紅外光譜圖是蠶絲纖維與棉纖維紅外吸收峰的疊加。所以，從紅外光譜上可以定性鑑別蠶絲纖維與蠶絲混紡纖維，並且也能夠進一步定量分析。
2.2 ATR法定量分析真絲棉的絲含量
為了對真絲棉混紡面料進行蠶絲含量的定量分析，本試驗選擇圖1-C中1615.3 cm-1（醯胺I）和1512.2cm-1（醯胺II）處的峰面積之和作為蠶絲纖維的特徵峰面積；選擇在1054.9cm-1（伯醇）和1106.9 cm-1（仲醇）處的總峰面積作為棉纖維的特徵峰面積，進行真絲棉混紡製品中蠶絲含量的定量分析，結果見表3。可以看出，表面不同位置處的蠶絲纖維的特徵峰面積與棉纖維的特徵峰面積數值有變化，但比值穩定，1號、2號和3號樣品中蠶絲含量的計算結果均值見表3、表4和表5，分別為30.1%、20.2%和10.3%，測量結果與溶解法的計算結果以及標牌型號規格（表2）基本一致。
2.3 ATR法的影響因素分析
2.3.1 色澤
對2號（白色）、4～7號真絲棉混紡面料（紅、藍、黃、黑色）進行紅外掃描，得到的紅外光譜圖基本重合（圖略）。對不同色澤樣品進行的蠶絲百分含量計算，數據無明顯差別。由此可見：色澤對衰減全反射紅外光譜法（ATR）測定蠶絲含量幾乎無影響。
2.3.2 含水率
對2號真絲棉混紡面料含水率在0～60%的20個樣品（使用國家標準方法[9]進行測定）並進行紅外ATR掃描，見圖2。使用公式（1）對20條譜線進行計算得不同含水率下的蠶絲含量結果見表6。
由表6可見，織物含水率在5%以下時，測量值相對誤差在5%左右，隨著織物含水率提高，結果的相對誤差迅速增加，含水率接近60%時，測量數據的相對誤差達26%。為了滿足工業分析的要求，使用紅外ATR法測定織物中蠶絲含量時，要求織物的含水率低於5%。
3 結論
利用衰減全反射紅外光譜中物質的特徵峰峰面積，可無損定量分析蠶絲棉（麻）混紡製品中的蠶絲含量，分析結果與溶解法基本一致。織物的含水率對測量值的影響較大，因此要求織物含水率不能超過5%。
參考文獻：
[1] 南英.七法辨別真假蠶絲被[J].中國質量技術監督，2008,(12) ：69.
[2] FZ/T 01057 紡織纖維鑑別試驗方法[S].
[3] FZ/T 01057.4—2007 紡織纖維鑑別試驗方法 第4部分：溶解法[S].
[4] GB/T 2910.4—2009 紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)[S].
[5] 陶麗珍，潘志娟，蔣耀興，等.衰減全反射傅立葉紅外光譜在纖維鑑別中的應用[J].上海紡織科技，2009，37(9):16-19.
[6] 沈德言.紅外光譜法在高分子研究中的應用[M].北京：科學出版社，1982：117-124.
[7] GB/T 2910.4—2009 紡織品 定量化學分析 第4部分：某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）[S].
[8] 錢國坻，姚予梁.紅外光譜在蠶絲纖維結構研究中的應用[J].蘇州絲綢工學院學報，1983(4)：26-31.
[9] GB/T 9995—1997 紡織材料含水率和回潮率的測定 烘箱乾燥法[S].
(中國纖檢雜誌)