可攜式XRF檢測數據質量保證

2021-03-01 土壤地下水修復

可攜式XRF儀的數據質量取決於場地條件、樣品組成和樣品製備。

1、樣品製備與測量

可攜式XRF儀的原位測量不需樣品製備,可直接測量,立即獲得檢測結果。為提高測量精度也可對樣品進行簡單處理,如去除雜物、疏鬆表層1.5~2.5cm土壤、乾燥並混勻。

可攜式XRF儀的非原位測量可採用多種樣品製備方法。(1)採用巖芯採樣設備來採集設定深度的樣品,(2)採集採樣區數個點位的土壤樣品並充分混勻而成混合樣品。如有必要,樣品還可進一步處理,研磨並篩分土壤樣品至粒徑小於0.250mm,充分混均後放入樣品盤中分析。

可攜式XRF儀測量操作很簡單,只需將儀器對準樣品(原位測量)或將樣品袋放在樣品盤裡(非原位測量),扣動扳手計數即可。測量時間為15~300s,依所需精度水平而定。正常情況下在現場測量時對樣品的不同部位進行3次測量即可。

2、儀器校準

可攜式XRF儀一般採用通用的基本參數法進行校準,考慮了X射線在樣品中的交互作用,如初級和次級螢光、光譜重疊、檢測器背景等多種影響因素,適用於全部不同土壤類型的檢測,不需要針對不同現場再做特殊校準調整,且全部重金屬元素能在寬濃度範圍內測量。可攜式XRF儀與普通實驗室ICP的分析結果可獲得極佳的相關性。如需要可採用國家標準土壤樣品或用戶自製土壤樣品做經驗係數法校準。

3、檢測結果確認

作為現場方法,可攜式XRF儀的檢測結果通常能滿足土壤汙染調查和汙染修復的要求。如因決策需要,還可由實驗室對代表性樣品的分析來確認。原位檢測不同點位的測量結果其精度可能相差很顯著。非原位檢測,現場樣品經乾燥、研磨、篩分、均質化等完整的處理,數據質量顯著提高。

因此,通過與完全樣品處理的有代表性現場樣品進行比較得出,非原位檢測可作為原位檢測的基於現場的證實方法。由於可攜式XRF儀對樣品的非破壞性,現場檢測的樣品可由實驗室確認方法來證實。

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