工業廢水氨氮分析方法優化研究

北極星水處理網訊:摘要：隨著我國工業經濟的發展，環境汙染問題日益嚴重。國家對於工業廢水的排放提出了更高的標準。本文主要對工業廢水氨氮分析方法的應用進行分析，以供參考。

關鍵詞：工業；廢水；氨氮分析

引言

隨著國家對環境保護的日益重視及廢水排放標準的日益嚴苛，工業生產中產生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業廢水是否合格排放的重要指標之一。在測定工業廢水中氨氮含量的過程中，有很多幹擾因素影響測定結果的準確性。

1試驗部分

1.1試驗原料

本次實驗中間使用的廢水採樣來源於某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之後，進行冷藏保存，確保汙水成分不會因為保存因素發生反應。

1.2實驗原理

該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法，實驗原理為碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液會跟氨發生反應，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關係，可以利用分光光度計來測量反應中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量。

1.3氨氮標準曲線製作

對於汙水中間的氨氮含量進行測定之前，首先要製作標準曲線。製作標準曲線的實驗流程為：首先使用10組不同濃度的氨標準氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然後將製作的溶液進行混勻，然後放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應；10min之後，將反應完成的溶液倒入比色皿，然後另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在製作標準坐標系的時候，將雙蒸水作為0坐標點，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標軸，然後測量出相應的波長數據。將測量的數據點一一連接，就是暗淡溶液的標準坐標系。

1.4汙水水樣處理

（1）從冷藏保存的汙水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。（2）實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓後滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調節為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水衝洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百裡酚藍作為指示劑，然後進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調節為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要儘快使用，如需要保存可以將溶液pH調節小於2的酸性環境下，冷藏保存7d。

2結果及分析

2.1水樣存放時間的影響本次實驗採用的化工廠汙水中間，由於含有有機物，該物質隨著存放時間的延長，可能會發生分解，影響到實驗結果的準確性，所以對於有關時間對於汙水中間氨氮含量的影響情況進行測定。汙水試樣按照1.4進行了蒸餾預處理之後，然後按照1.3步驟進行測定汙水中進行實驗測定汙水中間的氨氮含量，實驗結果如表1所示。

通過表1，我們看到汙水中間的氨氮含量是隨著存放時間發生變化的，所以為了保證採樣的準確定性，應該取樣之後就進行測量數據。

2.2預處理後水樣pH值的影響

為保持水樣氨氮的穩定性，在水樣保存運輸過程中一般需加硫酸進行酸化．取經蒸餾預處理後的水樣於比色管中，用鹽酸或者NAOH調節水樣的ｐＨ值，考察不同ｐＨ值對水樣中氨氮測定結果的影響。

當水樣ｐＨ值低於9時，隨ｐＨ值的增大，氨氮含量的測定值不斷增大；當ｐＨ值超過9時，其氨氮含量測定值相對穩定．當ｐＨ值為9-10時，其含量測定值與標樣的值最為接近，再繼續增大水樣的ｐＨ值，水樣出現渾濁．因此，測定氨氮含量時，最好控制水樣ｐＨ值為9-10。

2.3反應溫度的影響

溫度不僅影響納氏試劑與氨氮反應的速度，還對溶液的顏色有影響，進而影響氨氮的測定結果．改變預處理後水樣的反應溫度，測定不同溫度下氨氮的含量。

當溫度低於15℃時，納氏試劑與氨的反應不完全，樣品吸光值偏低，測定結果明顯小於水樣濃度值；當溫度為20℃左右時，溶液顯色反應較完全，測定結果相對誤差最小；當溫度高於25℃時，測定值與原標樣濃度的相對誤差明顯變大，說明溫度越高，導致測定結果越不準確．故在進行氨氮測定時，應將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

3新型氨氮處理技術

3.1微波輔助法

微波是波長介於1~1000mm，頻率介於300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力來源於其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射，使溶液或固體內部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量，從而加劇了物體內部微粒的運動，加大了微粒間碰撞的機率，導致溶液或固體的溫度升高，從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統的熱傳遞不同，是通過內部分子相互碰撞產生熱能，避免了「冷中心」的出現，故將該種加熱方式稱為「內加熱」方式.當然，微波的作用並不僅僅局限於對物體加熱，微波輻射，使反應物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反應物活性，以數量級倍數形式加快了反應速度.由於物質吸收微波能力出現差別即「選擇性」加熱，微波輔助法處理氨氮廢水，主要是藉助微波的「內加熱」以及「選擇性」加熱，即先將廢水溶液中的汙染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，後將吸波材料置於微波輻射場，使吸附其上的汙染物脫除降解，從而實現微波輔助除氨氮的目的。

3.2超聲波法

超聲波是一種機械振動波，人類可以聽見的頻率在20~20000Hz，故將頻率大於20000Hz的機械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量，在傳遞過程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效應以及作用，如空化作用、熱效應、機械效應以及化學效應.超聲波的空化作用即能夠在瞬間發出大量氣泡，並在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利於強氧化自由基的生成，另一方面使汙染物質進入氣泡內，在高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外，超聲波的機械效應能使吸附劑表面進行改性，從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，較單一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.在超聲波模式為1∶1的條件下，氨氮去除的效果最為顯著.超聲波法操作簡便、成本較高、效率高，能夠極大的縮短反應時間，但是超聲波應用具有局限性，其作用範圍小，只能用於實驗室試驗以及擴大試驗，無法投入工業化運行，進行大範圍的使用。

結語

通過本次實驗，我們看到時間對於汙水、處理手法、溶液中的酸鹼度以及反應溫度等都對於實驗的結果產生了影響，所以，進行測定時間的時候，儘可能的要減少這些因素對於實驗結果的影響。故而採樣之後應該儘快的對汙水水樣進行蒸餾處理，然後將溶液pH值調節為9~10之間，在溫度為20℃~25℃之間進行實驗。

北極星環保網聲明：此資訊系轉載自北極星環保網合作媒體或網際網路其它網站，北極星環保網登載此文出於傳遞更多信息之目的，並不意味著贊同其觀點或證實其描述。文章內容僅供參考。