AFM盤點:主流產品技術特點、應用及熱點市場需求探討

　　原子力顯微鏡(atomic force microscope，簡稱AFM)，也稱掃描力顯微鏡(scanning force microscopy，SFM))是一種納米級高分辨的掃描探針顯微鏡，是由IBM蘇黎士研究實驗室的比寧(Gerd Binning)、魁特(Calvin Quate)和格勃(Christoph Gerber)於1986年發明的。

從左至右：Christoph Gerber、Gerd Binning、Calvin Quate

　　自首臺AFM問世以來，由於其區別於電子顯微鏡，可提供真正三維表面圖像;樣品無需特殊處理，減免樣品不可逆轉傷害;常壓、液體工作環境的允許，可用來研究生物宏觀分子，甚至活的生物組織;不受樣品導電性質的限制，擁有比STM更廣泛的應用等優點。在短短31年的時間裡，AFM表徵技術得到了迅速的發展。

世界上第一臺原子力顯微鏡

　　AFM系統主要由力檢測部分、位置檢測部分、反饋系統等組成。工作模式包括接觸模式、非接觸模式、輕敲模式等。近年來，隨著納米科學的迅猛發展，推動了材料學、電子學、生命科學等眾多學科的蓬勃發展。作為一種納米級高分辨表徵技術，AFM獲得迅速發展的原動力，這也為AFM生產廠商提供了更多機遇與更高挑戰。針對傳統AFM成像範圍小、速度慢、受探針影響大等問題，各個AFM生產廠商紛紛在技術研發、市場推廣、領域開拓等方面投入大量人力和財力，隨之，更穩定、更精準、速度更快、結構更簡單、操作更簡便、應用範圍更廣泛的AFM產品不斷湧現市場，市場競爭也更加激烈。

　　當下，中國原子力顯微鏡市場也不例外，隨市場容量的不斷增長，競爭日趨激烈。近日，第十七屆北京分析測試學術報告會及展覽會(BCEIA 2017)在北京國家會議中心隆重開幕。若干AFM生產廠商悉數亮相展會，藉此機會，儀器信息網編輯對AFM主流產品的技術特點、典型用戶及典型應用案例、各廠商對AFM熱點市場需求的看法等進行不完全匯總，以饗讀者。

　　AFM主要生產廠商有布魯克、牛津儀器、JPK公司、島津、日立高新、NT-MDT公司、本原等。各廠商新品或主推產品有：布魯克BioScope Resolve(2015，生物型)、Dimension FastScan(2011);牛津儀器Cypher VRS(2017，視頻級成像)、Cypher ES系列(2012，環境控制/聚合物版);JPK公司NanoWizard ® Ultraspeed(高速型)、NanoWizard ®4(2011，生物型);島津SPM-8100FM(2017，高分辨)、SPM-9700HT(2016);日立高新5500M(2016，全自動型)、5300E(環境型);NT-MDT公司Ntegra AFAM(原子力聲學顯微鏡);本原cspm5500系列、cspm5000系列等。

　　以下為各廠商AFM產品技術特點、典型用戶及典型應用案例、熱點市場需求的看法(回稿時間排序)

本原CSPM5500系列

　　產品技術特點——本原納米的原子力顯微鏡屬於高精度計量型儀器，採用NanoSensors提供的可溯源於國際計量權威機構Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB)的標準樣品進行校準;一鍵式快速全程全自動進樣，無需手動預調，行程大於30mm，可容納超大樣品;兩級可讀數樣品調節機構，可對樣品進行精確的檢測區域定位，可選配軟體智能控制可視化二維高精度電控樣品移動平臺，行程6mm×6mm，最小步進27nm;一次掃描技術，圖像分辨高達4096×4096物理象素，微米級掃描即可得到納米級的實際信息;採用先進PID反饋算法實現快速高精度作用力控制，確保系統在高速掃描中穩定成像，實際掃描速度提升一個數量級。

　　典型用戶及典型應用案例——清華大學溫詩鑄等教授使用本原的CSPM5500型原子力顯微鏡系統在微觀摩擦力研究方面做了大量的工作，特別是在分子膜與邊界潤滑、犁溝和粘著效應、微觀磨損等做了大量的實驗和深入的研究，取得豐碩的成果。

　　熱點市場需求的看法——熱點將集中在高中端的科研儀器需求。近年來，國家不斷加大對科研的投入，國家級、省級、市級的科研項目日與俱增，投入的科研項經費越來越高，催生對高中端儀器的需求。同時，國內企業轉型升級，亟需制定行業和企業標準，也需要一大批高中端儀器。

日立高新5500M全自動型原子力顯微鏡

　　產品技術特點——日立高新帶有真空樣品倉的原子力顯微鏡，倉內真空度可到達10-4Pa，探針震動不受空氣阻力影響，靈敏度更高。獨立的真空樣品倉的設計，最大的便捷之處在於，對雷射等的調節均在倉外大氣環境下完成，即使更換樣品或探針也可迅速將樣品倉抽好真空進行測試。在真空或各種氣體環境下對樣品進行測試，可模擬樣品的實際工作環境，實現原位分析。並且由於真空阻斷了熱交換，使樣品的可控溫度範圍更大，最高可達800攝氏度。真空中測試還可排除了空氣中的水和氧氣對測試結果產生影響的可能性。另外，日立真空型原子力顯微鏡還可和日立電子顯微鏡、離子研磨儀通過真空轉移系統進行聯用，實現樣品從制樣，截面加工，電鏡觀察，原子力觀察等一系列過程均不接觸空氣。確保觀察到的是樣品新鮮表面，和真實物性。

　　典型用戶及典型應用案例——清華大學，北京大學，中科院化學所，長春應化所等各大院所均是日立原子力顯微鏡的用戶。其中日本某大型輪胎廠商通過在真空中對樣品溫度的改變成功分辨出天然橡膠和人工橡膠的分布，為相似有機高聚物的分辨提供了新的解決方案。

　　熱點市場需求的看法——單一的商用化設備逐漸已經很難滿足客戶的需求，和光學類以及其他設備的聯用、共同分析以及設備的開放性、可二次開發性備受重視。今年，隨著半導體產品市場需求的加大，半導體行業一掃幾年來的頹勢，開始大規模採購分析設備以滿足其對半導體原材的分析需求。另外，除了原子力顯微鏡的傳統應用領域—材料以外，生物領域的應用也逐漸火熱起來。

NT-MDT公司原子力聲學顯微鏡AFAM

　　產品技術特點——相較其他品牌，NT-MDT公司的AFM產品主要的技術特點有二：一是設備全面採用了模塊化的開放構架設計，不同於其他廠家按售價劃分幾款主力機型的銷售結構，用戶可以根據實際需求自行完整選擇相應的配置。這種類似「攢電腦」的設計理念，可以靈活的實現各種功能需求，在各種配置間靈活的切換，同時可以採用後續增加配置的方式方便科研項目的後續展開。二是NT-MDT的原子力顯微鏡設備充分考慮了與其他技術設備聯用的應用需求，是與雷射共聚焦拉曼、掃描近場光學顯微鏡、針尖增強拉曼、散射式紅外光譜等等技術手段的集成解決方案。

　　熱點市場需求的看法——隨著AFM設備的普及和研究的深入，其正在逐漸成為科研常規設備，今後的市場需求熱點會偏重於與其他技術手段的聯用。

牛津儀器Cypher VRS視頻級成像原子力顯微鏡

　　產品技術特點——牛津儀器AR的原子力顯微鏡特點主要有：(1)極低的XY方向開環和閉環噪音(8pm和60pm)讓Cypher成為不管是溶液中還是空氣中最容易實現原子級高解析度成像的原子力顯微鏡;(2)SportON全自動的操作和GetStart智能掃描模式讓沒有任何使用經驗的人也可以快速掌握儀器操作;(3)溫度、溼度、液體、氣體等環境條件可以在完全密封的環境腔中實現最簡便的控制操作，而且完全無需外接任何控制器和蠕動泵等附件;(4)真正的視頻級(10幅圖/秒或超過600Hz)的高速掃描可以讓客戶在一個全新的時間尺度下研究超分子子組裝過程、生物樣品的組裝過程、晶體生長、催化等體系的變化過程;(5) 革命性的blueDrive輕敲模式讓液固界面成像穩定並且準確的，可以實現液體中連續12個小時不間斷的原子晶格成像;(6)經過多年的發展，包括AMFM、接觸共振、Dual AC、快速力曲線等全方位多方案的納米力學工具箱可以滿足各個領域對納米力學的研究需求，同時又能保持超高分辨特點，例如DNA雙鏈和高分子鏈等;(7)最新推出的全自動Cypher EC Cell電化學AFM，即便是在手套箱中的液體環境掃描，仍然可以通過輕點滑鼠完成快速掃描，原位完整的記錄電極表面在整個電化學反應過程中的變化。

　　典型用戶及典型應用案例——(1)在視頻級掃描Cypher VRS正式發布前，清華大學分析中心購買了全球第一臺視頻級掃描全功能環境控制Cypher VRS，將開展包括單分子離譜、溶液中自組裝的動力學、蛋白質、DNA origami、軟物質的組裝動力學等方面的研究;(2)清華大學、南京大學、中國科學院深圳先進技術研究院等高校客戶利用可外加多場耦合的特點進行鐵電材料的研究;(3)清華大學、西南交通大學、西北工業大學等客戶利用超低噪音性能進行超潤滑和摩擦潤滑等方面的研究;(4)北京大學、南京大學、中科院物理所等單位利用牛津儀器產品的極容易實現的原子高分辨特點，取代傳統的STM方法，用輕敲模式和接觸模式進行各種二維材料和分子排列結構表徵;(5)國家納米中心和中科大等客戶利用牛津儀器產品的軟硬體開放性進行掃描微波阻抗譜sMIM和多頻共振方面的方法學開發研究和深度定製化研究; (6)利用全自動化帶來的簡單操作特點，越來越多的分析測試平臺將舊有設備升級到牛津儀器最先進的全自動快速掃描AFM，不僅大大提升了試驗效率(節約90%的掃描和操作時間)，而且也節約了儀器管理老師的大量的操作培訓時間。

　　熱點市場需求的看法——突破了原有速度極限的視頻級AFM會讓科學家在一個新的時間維度去考慮原有的研究體系，比如超分子自組裝，生物體系中的動態變化，分子機器的動態變化等等，讓研究者有機會探索變化發生的過程，從而揭示更多動態變化規律。多場耦合下的環境控制功能讓AFM不再是一個簡單的三維形貌表徵工具，而是能夠在複雜且可控環境變化下實現微觀尺度物理量(光相應、力、電、熱、磁等)的唯一手段。

布魯克BioScope Resolve生物型原子力顯微鏡

　　產品技術特點——技術要與用戶體驗相結合，布魯克AFM產品不但注重技術方面的革新，同時也注重將這些技術進步融入到易用性中，讓即使是剛剛接觸AFM的用戶也能夠迅速上手。比如Bruker專利峰值力輕敲(PeakForce Tapping)技術，實現了真正意義的參數自動調節，讓即使完全沒有操作過AFM的用戶也能在很短時間內就得到專家級的圖像。再比如Dimension Icon和Dimension Fastscan AFM的研發理念，是能夠讓大量的操作自動化，用戶僅需點擊幾個按鈕就完成了從進樣到得到數據這樣一系列過程。在突出我們核心技術的同時，為了方便各種不同科研領域的客戶，我們對產品線進行了細分，針對不同領域的研究進行了AFM的不同設計，比如有專門針對生物研究的AFM，材料研究的AFM，工業界的AFM等等。在軟體的設計方面，也是突出工作流程，只要客戶按照提示一步一步進行操作，就可以迅速得到結果。

　　典型用戶及典型應用案例——典型用戶大致有這樣幾類：一類是公共平臺，他們的特點是要測的樣品種類繁多，有各種不同的需求，這就要求AFM不但要功能強大而且要簡單易用，這類平臺往往使用我們自動化程度比較高的Dimension系列AFM，如過程所及上海交通大學等;再一類是注重材料的各種物性表徵的客戶，他們的特點是要求儀器的多功能性，比如可以同時測量形貌、力學和電學，以及這些性質隨外界條件的變化，這就要求AFM具備大量功能性增強，這類平臺往往使用我們功能最豐富的Dimension Icon或MultiMode系列AFM，如北京大學化學院、中科院化學所等;還有一類是注重生物研究的客戶，他們對軟物質的成像、與光學的結合以及力學性質研究比較看重，要求AFM能夠具有比大的Z向範圍以及豐富的力學測量功能，這類平臺往往使用我們專門為生物測量優化的Bioscope Resolve系列AFM，如北京大學生命科學院，東南大學等等。再有就是想自己做一些儀器改造和開發的客戶，他們要求儀器的開放性好，功能靈活，有足夠的空間可以進行儀器的改造，這類客戶往往使用我們的Dimension Icon系列AFM，如納米中心、天津大學精儀系、瀋陽自動化所等。最後一大類是工業界的客戶，他們要求儀器的重複性高，測量自動化，數據分析簡便。這類客戶經常使用我們的自動化原子力AutoAFM，Dimension系列的原子力也是一種經濟的解決方案，如中芯國際、大連Intel等等。

　　熱點市場需求的看法——近期的熱點需求仍然集中在能源、催化及生物領域。首先不可否認的是，這幾個領域就是目前科研領域的熱點;其次，為了更好地理解諸如儲能、催化、腐蝕、傳感以及一些生命過程的機理，有大量的客戶開始把眼光轉向到這些領域納米尺度的研究，而在納米尺度研究這些過程，就需要一種能夠在納米尺度原位獲取多種物性信息的技術，而AFM正提供了這樣的手段。最近布魯克克服了AFM在液下測量電學的一些難題，比如如何避免漏電流和寄生電容等，提出了一套完整的測量液體中電化學、導電、壓電和電勢的解決方案，這個方案一經發布，立刻吸引了眾多研究者的注意，自去年年底該技術發布以來，已經有三十多個課題組在向布魯克諮詢這些技術的細節。應用該技術，用戶可以可靠地研究催化劑活性及動力學、在電解液中原位研究鋰電池的電極材料特性、在生理環境下原位研究生物壓電、在原位研究腐蝕過程中電勢及電化學勢的變化、納米器件在高溼度及液體環境中的運行及失效機理、在生理環境下檢測某些生命活動的代謝產物等等。從客戶諮詢的各種實驗需求來看，確實這些是很熱門的領域。

島津SPM-8100FM型高分辨原子力顯微鏡

　　產品技術特點——中國AFM市場目前正在走向成熟，成熟市場源於用戶的成熟，按應用需求採購，追求性價比，看中售後服務將是今後AFM市場的指向標。各廠商都會針對應用開發相應的軟體和硬體。對於島津而言，緊緊抓住超高分辨和原位測試兩個技術基點。

　　高分辨一直都是AFM廠家持續追求的，但是近二十年來，自調幅模式(輕敲模式、間歇模式)後，非真空環境的形貌掃描解析度停滯不前，始終沒有突破性的技術產生。各廠家因此只能從檢測信號和掃描方式入手，發展了各種電磁學模式以及調幅模式的改進模式。島津革命性的將調頻模式商業化，把塵封已久的解析度水平向前推進一大步。尤其重要的是，調頻模式可以在複雜環境中保持超高解析度，尤其適合生物高分子在近生理環境下的分子/亞分子級別的觀測。

　　此外，AFM作為微區分析工具，能夠原位測試的呼聲持續已久。島津為AFM設備配備了專業化的複雜環境控制艙。實現了對幾乎所有環境量的定量控制。該環境控制艙不僅在功能上完備，而且充分考慮到操作便利性，利用手套箱設計和大面積觀察窗，為用戶開展實驗提供了便利。

　　典型用戶及典型應用案例——A 日本京都大學 SPM-8000FM：在TE緩衝液中掃描DNA雙螺旋，不僅可以清晰看到雙螺旋結構導致的大溝和小溝，還可以看清每條單鏈上的鹼基數目，證明其在液體環境中達到了亞分子級(基團級)解析度。而對於傳統的調幅模式AFM，在液體環境中很難達到10nm以下的解析度。

　　B 清華大學 WET-SPM：原位加熱鋰電池隔膜。鋰電池的隔膜材料具有孔隙，以實現充電放點過程中鋰離子的穿梭。在充放電時，會有部分能量轉化為內能從而使溫度提高。本實驗模擬了這種情況，測試溫度升高對隔膜材料空隙的影響。從左到右是分別是溫度為室溫、40攝氏度、55攝氏度時孔隙的變化。可以觀察到隨著溫度的升高，孔隙變小，從而影響了鋰離子的穿梭，這也是鋰電池充放電多次後導致壽命變低的一個原因。

　　熱點市場需求的看法——前已述及，中國AFM客戶已經逐步成熟，因此AFM市場也因用戶的應用領域而分化，2017下半年以及2018年的熱點也就是國內用戶的研究熱點。從目前而言，有如下幾個領域：A 二維材料——以石墨烯為代表的二維材料逐步從實驗室走入應用，加之國家政策的引導，該領域對AFM的需求會持續，而且會逐漸從以高校研究所為主轉變為高校研究所和企業(及測試平臺)並重。B 半導體相關——半導體領域本就是AFM應用最廣最深的領域，隨著國內各研究單位對技術的突破，以及「核高基」項目的推進，這個領域對AFM的需求，尤其是對具備完善電磁掃描技術的AFM的需求會比較旺盛。C 傳統材料學領域——這個領域一直是AFM的採購大戶，最近半年依然會佔據很大份額。D 生命科學領域——AFM曾經在上世紀九十年代後期至本世紀初前幾年在生命科學領域曇花一現。但因為當時的技術粗糙，無論是液體環境中的解析度還是對軟樣品的掃描，都無法滿足該領域的需求。但是經過近十年的技術發展，各廠商都有針對性的推出了一些新技術。有的面向高解析度，有的面向力學性能測試，有的面向長時間原位持續觀察。近幾年來這些技術已經吸引到一些用戶的關注，各廠商也持續在此領域重點開拓，應該會有一部分市場。

JPK NanoWizard 4 BioScience生物型原子力顯微鏡

　　產品技術特點——JPK公司的AFM產品，現在最新的型號為分別為：NanoWizard ®4 和NanoWizard ® Ultraspeed。產品的技術特點歸納起來有以下幾點：

　　1. 掃描器全部採用目前業界最好的平半閉環掃描器，非線性性能優越，達到0.03%以上;

　　2. 採用XYZ三個方向的全針尖掃描模式，這種掃描模式非常適合在生物樣品和聚合物、膜等在內的軟物質研究中，它可以很好地保證樣品的形貌性能;

　　3. 獨家推出定量納米成像模式(QI™ mode - Quantitative Imaging )，針尖豎直接近樣品，有效避免了剪切力的影響，在高分辨成像的同時，可以對樣品的納米力學性能進行測量，比如楊氏模量，粘彈性等;

　　4. 力學測量技術穩定，而且分辨力高。在業界普遍做到及時皮牛分辨的時候，JPK可以做到10皮牛，甚至可以做得更好;

　　5. 與各類倒置光學顯微技術無縫耦合，這得益於JPK採用的全針尖掃描技術。在和各類光學技術(如共聚焦、STED、TIRF等)聯用時，可以做到AFM和光學同時成像。

　　典型用戶及典型應用案例——1.光學聯用中科院生物物理所 黃紹輝 (AFM+Confocol+FLIM等聯用)

　　2. 力學測量 吉林大學張文科和南京大學曹毅課題組

　　熱點市場需求的看法——1. 傳統的材料領域 原來表面表徵的手段過多依賴電鏡，但是電鏡帶來高分辨和快速成像的同時，也存在只能在高真空中對導電樣品的成像;AFM可以很好地在大氣和溶液環境成像的，保證了樣品原有的形貌特徵。兩種手段相互補充。

　　2. 生命科學等軟物質市場 特別是AFM和各類光學技術的聯用，可以很好地互補。

　　3. 和拉曼光譜聯用市場 傳統的拉曼解析度低，和AFM聯用後，利用針尖的增強作用，極大提高拉曼光譜的分辨力。這種聯用技術，可以解決表面成像和表面成分的研究