pH值的測定法

2021-01-15 實驗分析知識集中營

一、原理(以PHS-2型酸度計為例)

    PHS-2型酸度計是用玻璃電極作為測量電極,甘汞電極作為參考電極,當氫離子濃度發生變化時,玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化,而電勢變化符合能斯特方程式:

                               RT

    E=Eo-2.3026×——-×pH

                                 F

式中  E—產生的電極電位     T—絕對溫度

      Eo—零電位             F—法拉第常數

      R-氣體常數            pH—表示被測溶液pH值和內溶液pH值的差值

    PHS-2型酸度計是利用玻璃電極和甘汞電極對被測溶液中不同酸度產生的直流電勢,輸入到一臺用參量振蕩深度負反饋的直流放大器,以達到pH值指示的目的。

二、注意事項

    1.應注意玻璃電極裝到電極夾中時應略高於甘汞電極,以免球膜與試杯相碰。

    2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應放在純化水內浸泡活化48小時,平時也最好浸泡在水中,以便下次使用時能迅速地工作。

    3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下,檢查飽和氯化鉀溶液情況,溶液中應有氯化鉀結晶析出,以確保溶液飽和,太少應予以添加。使用前應把電極彎管下端橡皮套除去。

    4.按下電源按鍵,接通電源,按下pH按鍵,指示燈亮後,一般短時間測量,只需預熱數分鐘即可,但要保持儀表零點穩定,必須預熱半小時或一小時以上。

    5.本儀器應置於乾燥環境中,無顯著振動和強電磁場幹擾,並防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。

    6.每次使用,在校正及測定前後均應用純化水將電極充分洗淨。

    7.測定前校正儀器時,應選擇與待測溶液pH值接近的標準pH緩衝液,pH值相差不應超過3個單位。

    8.為了使測定結果可靠,在測定時用標準pH緩衝液校正儀器後,應再用另一種相差約3個單位pH的標準緩衝液復校之。

    9.待測溶液,校正液與電極的溫度應相同或相近,差異最好不超過2℃。

    10.儀器的電錶應避免震動與打擊,不用或移動時,將pH-mV分檔開關置於「0」處,以減少擺動。

    11.溫度補償器轉動時勿用力過大,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH準確度。

    12.對於pH大於9的溶液的測定,應使用231型鋰玻璃電極測定;使用有鹼誤的電極測定時,應校正鹼誤。

    13.玻璃電極在測定鹼性溶液時,應儘量快速,測定強鹼溶液後,電極性能常不能立即復原,可在1mol/L鹽酸溶液中浸泡,再使用純化水衝洗,有時甚至需在酸液內浸泡幾小時,才能復原。

    14.玻璃電極球泡很薄,因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。

    15.玻璃電極球泡勿接觸汙物,勿用手去摸電極球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影響電極測量精度。如發現沾汙可用醫用棉花輕擦球泡部分,或用0.1mol/L稀鹽酸清洗之,再用純化水衝洗乾淨。

    16.玻璃電極插頭必須防止沾上水,保證插頭絕緣阻抗。

    17.玻璃電極和甘汞電極在使用時,必須注意內電極與球泡之間及內電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留,如有則必須排除。

    18.玻璃電極球泡有裂紋,或老化(使用或久放二年以上),則應調換新的電極,否則測量時反應遲鈍,甚至造成較大的測量誤差,新的電極(或幹放一段時間後的電極)在使用之前需在純化水內浸一晝夜。

    19.玻璃電極在常規情況下只能保存、使用一年。

    20.配製標準pH緩衝液與溶解供試品的純化水,應是新沸過的冷純化水,其pH值應為5.5~7.0。

    21.pH9的標準緩衝液應裝在聚乙烯瓶中密封保存。

    22.標準緩衝液一般可保存2~3個月 ,但發現有混濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。

    23.對弱緩衝液(如純化水或注射用水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液,並重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然後再用硼砂標準液校正儀器,再如上法測定,二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。

    24.當發現讀數有緩慢變化時,可以拆開底板用電吹風等工具加熱讀數開關,使讀數開關乾燥,但溫度不得超過60℃。


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