1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑水溶解,傾於100mL具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定3d。
2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。採樣時臨用現配。
31%硫酸鐵銨溶液:量取1.0g硫酸鐵銨用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100mL。
4碘溶液:稱量30g碘化鉀,溶於25mL水中,加入127g碘。待碘完全溶解後,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗處貯存。
51mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶於水中,並稀釋至1000mL。
60.5mol/L硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻後,稀釋至1000mL。
7甲醛標準貯備溶液:取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當於1mg甲醛。
甲醛標準貯備液的標定:精確量取20.00Mldai 5標定的甲醛標準貯備液,至於250mL容量瓶中。加入20.00mL碘溶液和15mL氫氧化鈉溶液,放置15min,加入20mL硫酸溶液,再放置15min,用硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈黃色時,加入1mL澱粉溶液繼續滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2)同時用水作試劑空白滴定,記錄所用硫代硫酸鈉溶液的體積(V1)
甲醛溶液濃度=(V1-V2)×N×15/20
二次平行滴定,誤差應小於0.05mL,否則重新標定。
甲醛標準溶液:臨用時,將甲醛標準貯備液用水稀釋成1.00mL含10μg甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含甲醛1.00μg,放置30min後,用於配標準色列管。此溶液可穩定24h。
標準曲線的繪製:
取10ML具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表製備標準系列
+ 0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。Wait 15min用1cm比色皿,在630nm下,以水參比,測定各管的吸光度。
8記錄數據,利用origin軟體繪製甲醛標準曲線