圖像法粒度粒形分析儀是保持材料一致性的解決方案

總部位於歐洲中心的歐奇奧儀器公司（Occhio Instruments），主要從事圖像法粒度粒形分析儀的開發和製造。歐奇奧儀器（中國）專注於新能源材料、生物醫藥、膠體科學、催化基礎與土木工程的前沿儀器產品和技術的引進與推廣，並為用戶提供「以應用開發為先導、以維修服務為保障、以先進儀器為核心」的分析測試全面解決方案。近日，中國粉體網記者通過微信採訪了歐奇奧儀器（北京）有限公司總經理楊正紅先生。以下是採訪實錄。

歐奇奧儀器（北京）有限公司總經理楊正紅先生

中國粉體網：歐奇奧的圖像法粒度粒形分析儀在鋰電領域的測試有哪些優勢？

楊總：歐奇奧圖像法粒度粒形分析儀的最大特點就是除了能給出粒度分布，給出準確的最大顆粒粒度（這是雷射粒度儀的短板），還能定量地描述顆粒形狀，給出形狀分布圖，並對顆粒的球形度進行宏觀、介觀和微觀的問題。

在鋰電池的生產中，正負極材料的粒度和粒形都會對電池最終的電化學性能產生影響：

粒度和粒形對電池電極鍍膜的影響

a)在鍍膜中，球形顆粒所佔比例越高，孔徑分布越廣，通過鍍膜的電解液的滲透性越穩定。

b)在負極材料中使用團聚的球形顆粒會提高電池的二次高速放電性能，特別是隨著電極厚度增加表現更為明顯。

c)對材料中最大顆粒的控制，直接影響鍍膜的成品率。而由於雷射粒度儀採用光散射擬合的原理，不能給出正確的最大顆粒值。國際標準和國家標準中明確指出，雷射衍射法粒度儀不能用於x100的測定。

鋰離子電池顆粒形狀影響其電化學性能

a)電池正極材料表面形貌影響其電化學性能。有文獻報導，同等粒徑下（D50=10μm），球形的中間相碳微球（MCMB）比層狀石墨有更好的倍率和循環性能；相同形貌下，粒徑較小的石墨具有較好的倍率及循環性能。

b)鋰離子電池負極材料需要形貌調控：比如三元材料形狀和顆粒團聚程度都影響最終的電化學性能（如下圖：三元材料電化學性能與顆粒形狀及團聚狀況的關係圖）：

而歐奇奧儀器公司的500nano XY靜態圖像法粒度粒形分析儀可以取代雷射粒度儀和掃描電鏡，一次實驗即可獲得粒度分布和各種粒形分布的定量參數，下限可以到200nm，具有極大的優勢。（參見：楊正紅，孫志昂，高巖， 王莘泉. 靜態圖像粒度粒形分析方法對氧化鋁顆粒的測定研究. 現代科學儀器. 2019 (5) 51-55+66）

500nano XY靜態圖像法粒度粒形分析儀（乾濕法一體）

粒度範圍：0.2μm ~ 3mm

中國粉體網：目前檢測過程中比較常遇到的問題有哪些？如何解決？

楊總：目前經常遇到的問題是，雖然人們意識到顆粒形貌的重要性，但對如何定量分析顆粒大小和形貌還是比較陌生。雖然很多人都有雷射粒度儀的使用經歷，但其測定只能提供一個等效體積的粒度分布圖，沒有其它選擇。當通過圖像法儀器給出10種以上不同定義的粒度分布圖和另外10種以上粒形分布圖時，面對如此多的數據往往不知所措，看不明白其中的含義。

另外，目前很多人開始關心顆粒的球形度，知道它很重要。但很難理解反映球形度的參數有10個以上，並且至少需要兩個參數才能表徵人們心目中的球形度，而不是一個參數。再有，定義和命名也需要進一步規範，目前同一個名稱存在不同定義，或同一個定義存在不同的名稱。這也造成了使用中的混亂。

要解決這些問題，需要進一步普及相應知識，對標準進行修訂。

中國粉體網：面對今年全球爆發的新冠疫情，歐奇奧儀器公司是如何應對的？

楊總：疫情確實給所有公司的經營都造成了困難，但是我們並沒有懈怠，而是抓緊這一難得的空窗期撰寫了大量應用文章，為大家解惑。

這些應用短文回答了目前使用者最關心的問題，也對球形度問題進行了歸類總結，後續還會有正式的文章發表。

同時，根據用戶需求，我們加大了分析測試服務的力度，並探索在線應用的各種方案，為疫情之後的全面復甦打下基礎。

中國粉體網：在檢測正負極材料的粒徑、粒度分布等數據時，即使檢測結果符合國標的要求，但生產出來的材料一致性也得不到保證，請您從檢測的角度來分析一下如何改善這個問題。

楊總：鋰離子電池正負極材料的理化性質，包括粒度 、形貌 、比表面積 、振實密度 、結構 、成分等對鋰離子電池的電化學性能有著重要的影響 ，準確分析測定這些性能參數對鋰離子電池材料研發者和使用者都有著重要的意義 。

就粒度分析而言，鋰離子電池正材料的粒度及粒度分布對電池的安全性能和極片的壓實密度有較大影響 ，同時也對電池材料的電性能有影響 。粒度分析方法主要有沉降法 、篩分法 、庫爾特法 、顯微鏡法 、超聲粒度分析法 、雷射衍射法 、動態光散射法 ，以及可以同時具有粒度、形貌和計數功能的靜態圖像法粒度粒形分析儀。

雷射粒度儀是粉體領域中應用最廣泛的測試儀器之一，雖然雷射衍射法（LD）是基於單色光與單個粒子相互作用的複雜理論，但它已經是顆粒材料分析的標準參考技術，在電池行業更是如此。雖然人們經常討論其對幾何或光學性質的敏感性問題，但由於缺乏替代方法，幾乎沒有太多爭議。在人們的印象中，LD具有成熟先進的測量原理，測量範圍寬，測量結果準確、可靠，重複性好。因此，在現實研發生產中，一提到對比數據，就直呼要與某某品牌的雷射粒度儀報告，其他品牌的不認可。然而，隨著ISO13320-2009的更新頒布，及等同採用的國家標準GB/T 19077-2016 對雷射衍射法粒度分析標準的修正貫徹，對雷射粒度儀的應用做了限制，提高了人們的認識。

雷射散射法的原理是 ：顆粒樣品以合適的濃度分散於適宜的液體或氣體中 ，使其通過單色光束 ，當光遇到顆粒後以不同角度散射 ，由多元探測器測量散射光 。通過適當的光學模型和數學過程 ，轉換這些量化的散射數據 ，得到一系列離散的粒徑段上的顆粒體積相對於顆粒總體積的百分比 ，從而得出顆粒粒度體積分布 。這種光學原理及其理論近似決定了雷射粒度儀不同廠家儀器測定結果不一樣，同一個廠家不同型號的結果也不一樣。粒度分布測試結果差異較大，很容易引起商業糾紛。另外，對於電池材料存在明顯的大顆粒和小顆粒漏測的問題。其次，GB/T 19077-2016指出，顆粒的形狀和表面粗糙度都會影響雷射粒度分析的準確性。這就是為什麼雷射粒度儀測出來的一樣，但實際性能表現並不一致的根本原因。下圖可以清晰地表現出即使號稱最先進的雷射粒度儀也存在小顆粒被掩蓋漏檢的情況。

不僅鋰電池行業，其它粉體行業在粒度檢測中也遇到類似的尷尬和糾紛。雷射粒度儀已經無法滿足日益增長的要求，圖像法粒度粒形分析儀作為新一代粒度儀是保持材料一致性的解決方案。

圖像法粒度儀分為動態和靜態，也可以做幹法和溼法，完全符合ISO-13322規範。歐奇奧儀器的幹法粒度範圍從0.2μm到3000μm; 溼法範圍0.2μm-1000 μm。鋰電池材料分析適合靜態幹法分析，測量結果可完全對應雷射衍射法、篩分法、顯微鏡法，無需理論及樣品參數設定, 可以給出最真實的分析結果。500nano XY可以幹法和溼法兩用，具備顆粒計數功能，分析快速、操作簡便，可以給出80個以上粒徑和形貌分析參數，並且所用3D軟體可對電鏡照片等外源性顆粒圖像進行定量分析。

中國粉體網：歐奇奧儀器公司的市場定位是什麼？客戶選擇歐奇奧是基於怎樣的考慮？

楊總：歐奇奧儀器公司（OCCHIO Instruments）脫胎於高校的研究小組，是專業從事圖像法粒度粒形分析儀開發和製造的儀器公司，擁有強大硬體設計和顆粒圖形統計處理能力。公司成立於 2001年，地處歐洲的中心。Occhio（「眼睛」，義大利語）能夠在幾分鐘內完成數萬顆粒的圖像採集、統計處理，快速提供準確的粒徑粒形信息。

歐奇奧儀器（北京）有限公司總部和技術中心位於北京。公司業務專注於新能源材料、生物醫藥、膠體科學、催化基礎與土木工程的前沿儀器產品和技術的引進與推廣，並為用戶提供「以應用開發為先導、以維修服務為保障、以先進儀器為核心」的分析測試全面解決方案。

歐奇奧儀器公司的圖像法粒度分析儀目前有四個系列，20多個型號，可以滿足各種應用需求。歐奇奧的儀器目前不僅是可以對顆粒形狀進行宏觀和介觀分析，還是唯一可進行微觀和色彩分析的儀器，並且可對顆粒進行真3D測定或3D重建。正是由於歐奇奧儀器能夠提供靈敏表徵球形度的微觀參數，並能識別透明顆粒或氣泡，解決了用戶的痛點問題，才贏得了客戶的信任。

IPAC2系列（左）和FC200系列（右）流式圖像法粒度粒形分析儀（0.2~3000μm）用於溼法粒徑測量，粒形分析及計數（顆粒數/毫升）。粒徑和粒形參數50~80個。計數範圍寬，可對亞微米顆粒和透明顆粒進行計數，無需電解液。

Morpho 3D 動態三維圖像粒度粒形分析儀

兩個同步相機, 完全相同的放大倍數, 捕捉顆粒真正的立體圖像。頂部照相機計算每個顆粒的大小、形狀和顏色，同時側向相機計算相應顆粒的剖面。一個強大的算法即刻用兩種圖像繪製整個粒子的3D 圖, 並計算實際體積, 長度, 寬度和厚度。

歐奇奧SCAN系列靜態圖像法粒度粒形分析儀

該系列是一臺致力於土壤、集料、化肥、纖維、種子、麵包或混凝土切片等板材織構分析的新型儀器。基於圖像分析技術並配有強大的分析軟體，可以進行擠出催化劑、纖維或菸絲分析，測量其長度和粗度。還可測量板材上孔洞的孔徑及形狀，進行孔隙率分析。粒度範圍覆蓋10μm~5cm （可擴展至2μm~20cm）

SIEVECAL篩網校準檢測分析儀

基於圖像分析測量技術, 通過全計算機控制的SOP提供篩網表面的一個完整掃描。快速高分辨工業相機, 結合遠心鏡頭和平行背光可在篩網旋轉和轉換中獲得圖像。軟體實時計算網孔大小和絲徑粗細。檢測結束後，將檢測報告列印或存儲在電腦中。

（中國粉體網採編/平安、墨玉；供圖/歐奇奧）