【材料學堂】球差透射電鏡知識詳解

2021-02-15 材料學網

球差校正透射電鏡(spherical aberration corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)隨著納米材料的興起而進入普通研究者的視野。超高的解析度配合諸多的分析組件使ACTEM成為深入研究納米世界不可或缺的利器。這裡將給大家介紹ACTEM的基本原理,何為球差,如何校正,ACTEM的種類,以及如何為ACTEM準備你的樣品。最後我會介紹一下透射電鏡的最前沿,球差色差校正透射電鏡。

 Schematic diagram of Cs-TEM without Cs-corrected (left side) ,with Cs-corrected (right side)

透射電鏡球差校正器有兩種,一種是是聚光鏡球差校正器(Probe Cscorrector),另一種是物鏡球差校正器(Image Cs corrector)。市場上商品化的球差校正透射電鏡有三種組合:一種是裝備聚光鏡和物鏡球差校正器的雙球差校正透射電鏡。如果配備不同的樣品杆,和環境氣氛裝置,可以在球差電鏡上進行原位電子顯微學研究。

 

Interface of Silicon {Corrected VS Uncorrected}


球差透射電鏡 VS 普通透射電鏡,有何特點和優勢?(1)解析度:Scherzer Resolution, d=0.65Cs1/4 λ 3/4,目前最高解析度可達0.06 nm,比普通高分辨高了一個數量級。(2)原理:球差電鏡安裝了物鏡矯正器或者聚光鏡矯正器,消除了一些透鏡系統中存在的球面像差,將透射電鏡的解析度提高到了亞埃級(0.06nm)

    HAADF STEM imaging of Gallium Nitride in 211 Projection

 

球差電鏡可以在兩種模式下工作,分別是「TEM模式」和「STEM模式」,在TEM下更多是觀察形貌,在STEM模式下,可以做EDS和EELS成分線掃和mapping。

低倍形貌像、高分辨像、衍射、會聚束衍射、納米束衍射,EFTEM(配GIF系統),高分辨圖像透射束和衍射束的相干像,襯度與焦聚有關,如果要解析原子結構像,樣品要求較薄,現在用戶使用不多。但如果想做原位電子顯微學研究,一般都在此模式下進行。收集圖像的設備是CCD。該模式下,可以使用各種明場和暗場探頭收集各種圖像。收集圖像種類有HADDF\LADDF\BF\ABF(JEOL),它有優勢得到的是原子結構像,像的襯度與原子序數有關,用戶處理數據簡單。EDS和EELS線掃描和面掃描都需要在此模式下進行。

EELS :EELS能夠測試的元素:能量解析度0.7ev,理論上Li之後可以測。C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等這些元素多些,但有些元素在高能區,不好測。

STEM HAADF像、EDX與EELS像

3HRTEM(高分辨像):用來觀測晶體內部結構、原子排布以及位錯、孿晶等精細結構。高分辨像是相位襯度像,是所有參加成像的衍射束與透射束因相位差而形成的幹涉圖像。

 a)Au-Pd核殼納米棒的高分辨像及FFT變換圖(相當於電子衍射圖),b)  a)中的局部放大圖

e-j N-CNT組裝的中空十二面體SEM、TEM和HRTEM圖像

(4)Mapping(EDS/EDX):用於獲得合金、納米管、殼體材料等的元素分布,進而輔助物相鑑定或結構分析等。

左邊是單個Au-Pd核殼納米棒的HAADF-STEM及EDS線掃,右邊是左邊納米棒的元素分布Mapping

(5)會聚束電子衍射花樣(CBED):入射電子以非平行光入射樣品並發生衍射時,物鏡後焦面上的透射斑和衍射斑均擴展為圓盤,而圓內的各種襯度花樣將反應樣品晶體結構的三維信息。會聚束主要應用於晶體對稱性、晶體點陣參數、薄晶片厚度、晶體和準晶體中位錯矢量的測量及材料應變場研究。

 

(6)選區電子衍射花樣(SAED):用於晶體結構分析,晶格參數測定,輔助物相鑑定等。

來源:測試GO,科袖網

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