梔子超微飲片的HPLC指紋圖譜研究

2021-02-08 生物谷
梔子超微飲片的HPLC指紋圖譜研究

來源：www.bioon.com 2006-12-17 01:33

關鍵詞:梔子超微飲片; HPLC指紋圖譜;高效液相色譜法
摘要:目的:研究梔子超微飲片的指紋圖譜。方法:色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18 ( 4.6 mm×200mm, 5μm)。流動相為乙腈-水(10∶90) ,柱溫為25℃,流速為1.0mL/min,檢測波長為238nm,進樣量為10μL。結果:初步建立了梔子超微飲片的HPLC指紋圖譜,標定了7個共有指紋峰。結論:利用梔子超微飲片HPLC指紋圖譜可以較好地反映梔子超微飲片的內在質量。
梔子為茜草科植物Gardenia jasm inoides Ellis的乾燥成熟果實,具瀉火除煩,清熱利尿,涼血解毒的功效。梔子的主要有效成分為梔子苷,其具有抗炎、解熱、利膽和輕瀉作用。本文通過對浙江、湖南、北京等14個不同地區的商品梔子藥材製成的超微飲片進行測定,建立指紋圖譜,並對梔子超微飲片中梔子苷的含量進行了測定。
1　儀器與試劑
1. 1　儀器
高效液相色譜儀(島津LC-10 ATVP高效液相色譜儀,紫外檢測器SPD-10 AVP,浙江大學N2000型色譜工作站) ,AE240型電子分析天平。
1. 2　試劑
乙腈和甲醇為色譜純,水為雙蒸水。
1. 3　對照品
梔子苷( Geniposide 1107492200309) ,供含量測定用,中國藥品生物製品檢定所提供。
1. 4　藥材
14批商品梔子藥材分別購自四川、杭州、廣州、甘肅、北京、重慶、湖南、遼寧等地。加工成超微飲片。
2　方法與結果
2. 1　供試品溶液的製備
取梔子超微飲片,精密稱定約2.0g。置於50mL的量瓶內,加入甲醇40mL,超聲提取20min,冷卻至室溫,再加入甲醇至刻度,定容,搖勻,濾過,取續濾液,即得供試品溶液。
2. 2　對照品溶液的製備
精密稱取梔子苷對照品5mg置50mL量瓶中,加甲醇溶解並至刻度,搖勻,即得。
2. 3　色譜條件
色譜柱為大連依利特公司Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200mm,5μm) ,流動相為乙腈-水( 10∶90) ,柱溫為25℃,流速為1.0mL/min ,檢測波長為238nm,進樣量為10μL。
2. 4　方法學考察
2. 4. 1　精密度試驗
取同一份梔子超微飲片的供試品溶液連續進樣5次,比較各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積,結果表明各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積基本一致,RSD <2,符合指紋圖譜的檢測要求。
2. 4. 2　穩定性試驗
取同一份梔子超微飲片的供試品溶液,分別在製備後0,2,4,6,8h進樣,比較各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積,結果表明各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積基本一致,RSD < 2 ,表明樣品在8h內穩定,符合指紋圖譜的檢測要求。
2. 4. 3　重複性試驗
取同一批梔子超微飲片樣品5份,分別按供試品溶液製備方法製備供試品溶液,進行測定,比較各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積,結果表明各共有指紋峰的相對保留時間和相對峰面積基本一致,RSD < 2,符合指紋圖譜的檢測要求。
2. 5　指紋圖譜的建立
2. 5. 1　共有指紋峰的標定
採用相對保留時間標定共有指紋峰,以圖譜中梔子苷為參照物,將各色譜峰保留時間與同一圖譜中參照物的保留時間比較,其比值為各色譜峰的相對保留時間,計算14種不同地區藥材指紋圖譜中各色譜峰的相對保留時間,其中7個色譜峰為各樣品所有,故標定它們為共有指紋峰。各共有指紋峰的相對保留時間分別為; 峰-1 ( 0.086 ) 、峰-2(0.130)、峰-3(0.192) 、峰-4( 0.348) 、峰-5( 0.623)、峰-S(1.000) 、峰-6(2.096)。
2. 5. 2　共有指紋峰的相對峰面積
以圖譜中梔子苷為參照物,將各色譜峰峰面積與同一圖譜中參照物的峰面積比較,其比值為各色譜峰的相對峰面積。據《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求》規定,各共有指紋峰的面積比值必須相對固定:單峰峰面積佔總峰面積≥20,其差值< 20;單峰峰面積佔總峰面積≥10而< 20,其差值< 25 ;單峰峰面積佔總峰面積< 10 ,峰面積比值不作要求,僅需要標定相對保留時間。因梔子超微飲片指紋圖譜峰數少,對單峰峰面積佔總峰面積< 10的共
有峰也進行了計算(如峰24、峰25) 。
2. 5. 3　非共有峰面積
通過對14批梔子超微飲片供試品的測定,統計非共有峰面積佔總峰面積的百分比,大部分< 10 ,符合指紋圖譜檢測要求。但有4個超過了要求。
2. 6　14批梔子超微飲片由於產地不同,其梔子苷的含量也有差別。
3　相似度計算
採用中南大學「計算機輔助相似性評價系統」進行相似度計算。
有關參數設置如下:
預處理:數據壓縮　50003 15,壓縮層數　2;數據平滑，使用移動窗口多項式最小二乘擬合平滑;數據平移，二標準峰平移,選擇6、7兩個標準峰進行平移。譜峰處理:譜峰識別　所有指紋圖譜同一閾值0.02;自動譜峰匹配。
以14批樣品經計算得出的共有模式峰作為比較的標準圖譜。
相似度計算(全譜)結果14批藥材中有13批藥材的相似度在0.90以上,只有第3批(遼寧)稍低,為0.8720。
4　討論
4. 1　超微飲片是我院研製的新型中藥飲片,採用指紋圖譜技術來控制其質量具有較強的專屬性。同時也對各批梔子普通飲片進行了指紋圖譜分析,結果與超微飲片基本一致。
4. 2　在用高效液相色譜法檢測時,發現用乙腈-水系統( 10∶90)比文獻報導的乙腈-水系統(15∶85)分離的效果更好。
4. 3　參照物的選擇
梔子超微飲片中桅子苷的含量高且穩定。《中國藥典》2000版一部以梔子苷作為梔子的薄層色譜鑑別,高效液相
色譜含量測定的對照品。因此選其作為參照物,在圖譜中為6號峰。各樣品的中的梔子苷參照峰是根據其保留時間與梔子苷的保留時間基本一致而確定的。
4. 4　測定結果表明大部分樣品梔子苷含量均超過1. 8 ,符合2000版《中國藥典》(一部)梔子項下要求,但湖南和江西兩個樣品達不到藥典的要求(分別為1.45 和1.61) 。不同地區梔子生品中含量差異較大。

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