【電位滴定篇】實驗中,如何確定酸鹼滴定終點?(附電極選擇參考表)

2021-02-20 食品理化檢測

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在實驗中,酸鹼滴定判斷重點的方法主要有指示劑法和電位滴定法。在昨天,我們已經為大家解讀了指示劑法(還貼心地附上了常見的酸鹼指示劑變色範圍哦~👉回顧戳我)。

電位滴定法,是一種利用溶液電極電位的突躍來指示終點的滴定方法。


與傳統的氧化還原滴定不同之處是無須指示劑,而是在溶液中插入兩根電極,分別稱指示電極與參比電極,測量電位隨滴定劑加入體積的變化來指示終點。

指示電極與溶液組成半電池,測量滴定涉及電對的電極電勢。參比電極則是一電位穩定的半電池,常用的有氯化銀電極、飽和甘汞電極等。

1—滴定管

3—參比電極

5—被測溶液

7—電位計或酸度計 

電位滴定法中,確定滴定終點的方法有以下幾種。現以用0.1mol/L AgNO3標準溶液滴定氯離子的數據為例,予以說明。

以加入滴定劑的體積(V)作為橫坐標,以測得工作電池的電動勢(φ)作為縱坐標,繪製φ-V滴定曲線,曲線上的轉折點即為滴定終點,如圖2  (a)所示。

2.繪曲線法

又稱一級微商法,為φ的變化值與相對應加入滴定體積V的增量之比,如加入滴定劑在24.10mL和24.20mL,則:

表2 以0.1mol/L AgNO3溶液滴定NaCl溶液

用表2 中值對V作圖,如圖2 (b)所示,獲一呈現尖峰極大的曲線,尖峰極大值所對應的V值,即為滴定終點,約為24.30~24.40mL。

3.繪曲線法通常一級微商曲線的極大值為終點,則其二級微商必定等於零,,此點也為終點,見圖2 (c)。

計算如下:

在24.30mL處

在24.40mL處

用內插法可計算出化學計量點的體積(Ve)和電動勢(φe)。


4.電位滴定法測定水泥生料中的鈣含量


本測定中使用鈣離子選擇性電極作為指示電極,飽和甘汞電極作為參比電極構成工作電池。當Ca2+含量在10-5~10-1 mol/L範圍內,鈣離子選擇性電極響應呈線性。測定適用的pH值範圍為5~10,可採用NH4OH-NH4CI或硼砂-NaOH緩衝液來調節試液的pH值。測定時Fe3+、Al3+、Zn2+、Pb2+會干擾Ca2+的測定,可加入少量三乙醇胺來掩蔽幹擾離子。

水泥生料試樣先用少量水潤溼,再用3mol/L鹽酸溶液溶解,煮沸、過濾並稀釋至一定體積。取一定量試液加入少量三乙醇胺和硼砂緩衝溶液,用標準EDTA溶液滴定,使用ZD-2型自動電位滴定儀,記錄滴定過程工作電池電動勢的變化,繪製曲線可確定滴定終點。重複測定五次,取所用滴定劑體積的平均值計算水泥生料中的鈣含量。

由於電位滴定法不需要指示劑的特點,特別適用於渾濁、有色溶液的滴定,或是一些缺乏合適的指示劑的滴定分析方法。

以下是一些常用滴定方法的電極選擇參考,大家在做實驗的時候可見進行參考哦~

關於滴定終點的判斷方法,歡迎大家在後臺留言進行補充哦~

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