如何得到更高的靈敏度的氣相色譜

2020-12-17 電子產品世界

　　兩種最簡單的方法達到檢測的最低測試標準：

　　（1）使用溶劑濃縮的方法（Solvent Focusing）可以在不犧牲分離度的情形下達到很好的靈敏度；

　　（2）選擇合適的色譜柱。氣相色譜往往用來檢測含量很低的目標化合物，例如濫用藥物做環境汙染物。

　　這是氣相色譜分析人員的一大挑戰。在這裡我們提供兩種方法來解決這個問題。

　　一、溶劑濃縮方法

　　溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形，因為惟有如此，才能得到很好的靈敏度以及很好的分離度。

　　溶劑濃縮是由兩種方法產生。

　　第一種是當不分流進樣時，液體的樣品揮發後，在較冷的色譜柱上冷卻凝結。因為載氣的體積比液體大很多，所以當樣品冷凝結時，樣品就濃縮在色譜柱的一個小範圍內。

　　第二種是在不分流進樣和直接進樣時使用。這種方法需要調節柱溫箱。和前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結。這些凝結的樣品在色譜柱表面形成「樣品泛濫帶」（flooded zone）。 當溶劑逐漸揮發時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，「樣品泛濫帶」分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發後，分析物就在很小的柱表面範圍上凝結。

　　所以說不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結。

　　影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有：

　　色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發性，還有就是色譜柱固定相的比例。

　　這份資料很詳細的討論到每個因素對溶劑濃集的影響。同時討論如何改變初初始柱溫來獲得尖銳的峰形。

　　在此摘述得到「溶劑濃縮」的重點：

　　色譜柱柱溫的初始溫度基本是最容易也是最快做到的一個方法，一般說來初始溫度愈低的話，分析物凝結的愈好。建議初始溫度最好設在比最快出峰的分析物的沸點低攝氏50度左右，而這溫度保持的時間最好就是非分流的保持時間。

　　第二個重要的因素是色譜柱「固定相比例」（Phase Ratio）。愈低的固定相比例，意味著越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時候使用的方法。（下期的氣相講座系列將專門 介紹「固定相比例」- Phase Ratio）

　　最後一個可以改變的因素就是樣品本身。當然大部分時候，樣品本身是沒法改變的。但是我們可以使用不同的溶劑以增加其效果。例如溶劑的沸點和初始溫度的差別愈大愈好。例如柱溫初始溫度是攝氏30 度時，樣品使用的溶劑是乙酸乙酯（沸點攝氏77.1 度）會比使用二氯甲烷溶劑好（沸點攝氏39 度）。

　　二、選擇適當的氣相色譜柱

　　當一個色譜方法需要達到低檢測限和高靈敏度時，我們就必須選擇低流失的色譜柱和惰性的程序步驟。柱流失是指一些低分子量的固定相的碎片（質譜離子355，281，207，73）。這些低分子量的碎片可能是由於固定相中有不純物或是固定相在高溫時裂解，最明顯的色譜表現就是基線逐漸向上漂移。

　　此外色譜柱的熔融矽膠表面活性太強，生產過長中需要去活，避免分析物和熔融矽膠發生二級反應，造成峰型拖尾或樣品吸附（部分樣品損失）。

　　為了避免這兩個問題的存在， Phenomenex提供一種自行交聯（Engineering SelfCross-Linking ESC）的技術。 這種特別技術所得到的氣相色譜柱，不但柱流失非常低，也大大的降低二級反應，一些代表性的這類柱子有ZB-1ms， ZB-5MSi， ZB-5ms，。。等等

相關焦點

  • 相比於氣相色譜,液相色譜有什麼特點呢?
    與高效液相色譜相比，氣相色譜流動相的種類較少，選擇範圍小。載氣的主要功能是將樣品帶入氣相色譜系統進行分離，其本身對分離效果的影響是非常有限的。在高效液相色譜中，流動相的種類繁多，對分離結果有著很大的影響。但是換另一個角度來看，氣相色譜的操作參數優化要比高效液相色譜要簡單。此外，氣相色譜載氣的成本低於高效液相色譜流動相。
  • 氣相色譜基礎知識詳解
    繼上次推出高效液相色譜基礎知識詳解後，得到許多小夥伴的歡迎。今天我們繼續將乾貨知識，以期對大家有所幫助。下面，讓我們開始吧！
  • 氣相色譜分析儀器檢測使用探討
    氣路系統的氣密性，載氣流速的穩定性，以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。　　氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高於儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高
  • 提高氣相靈敏度的方法 實驗猿們都要知道!
    提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恆話題。就GC分析來說，儀器製造者和分析工作者總是設法製造高靈敏度的儀器和開發高靈敏度的方法。尤其在環境分析、藥物分析和食品分析方面,有關法規方法對靈敏度有很高的要求正是這種要求促進了儀器的發展，而儀器的發展有使法規制定者提出更高的檢測靈敏度要求，這種互動是循環往復的。那麼在GC分析中有哪些提高靈敏度的方法呢?
  • 傅若農:PLOT氣相色譜柱的誘惑力
    1958年，傅若農教授開始帶領學生初步進入吸附柱色譜和氣相色譜的探索;1966到1976年文化大革命的後期，傅若農教授在幹校勞動的間隙，系統地閱讀並翻譯了兩本氣相色譜啟蒙書，從此進入其後半生一直從事的事業——色譜研究。傅若農教授是我國老一輩色譜研究專家，見證了我國氣相色譜研究的發展，為我國培養了眾多色譜研究人才。此次儀器信息網特邀傅若農教授親述氣相色譜技術發展歷史及趨勢，以饗讀者。
  • 傅若農:一掃而光——吹掃捕集-氣相色譜的發展
    1958年，傅若農教授開始帶領學生初步進入吸附柱色譜和氣相色譜的探索;1966到1976年文化大革命的後期，傅若農教授在幹校勞動的間隙，系統地閱讀並翻譯了兩本氣相色譜啟蒙書，從此進入其後半生一直從事的事業——色譜研究。傅若農教授是我國老一輩色譜研究專家，見證了我國氣相色譜研究的發展，為我國培養了眾多色譜研究人才。此次儀器信息網特邀傅若農教授親述氣相色譜技術發展歷史及趨勢，以饗讀者。
  • 如何知曉頁巖氣氣體的組分?氣相色譜儀顯威力
    氣相色譜作為一種成熟的分離複雜混合物的分析技術，在石化分析、藥物分析、食品分析、環境分析、高聚物分析等領域均得到廣泛應用，是工業、農業、國防建設、科學研究中的重要工具。 對於頁巖氣組分定性定量的分析主要由氣相色譜儀測定完成。氣相色譜儀的高效、便捷、分離度高等特點不僅幫助推進了頁巖氣組分分析方面的研究速度，也提升了頁巖氣組分分析的精密度。
  • 氣相色譜儀主要測什麼_氣相色譜儀的組成部分
    所以如此，是因為氣相色譜的靈敏度高，分離度好，分析速度快，定量分析的精密度優秀。所以氣相色譜儀式各種科研和工業部門應用最多的一種儀器，上到天上飛的（宇宙飛船），下到地上跑的（大氣監測車），海底遊的（潛艇）都在使用氣相色譜儀。 　　氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。
  • 氣相色譜48個常見問題及注意事項匯總
    答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：１、高靈敏度：可檢出１０-１3 克的物質，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。二、氣相色譜的分離原理為何？答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配係數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反覆多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。三、何謂氣相色譜？它分幾類？
  • 傅若農:氣相色譜固定液的前世今生
    1958年，傅若農教授開始帶領學生初步進入吸附柱色譜和氣相色譜的探索;1966到1976年文化大革命的後期，傅若農教授在幹校勞動的間隙，系統地閱讀並翻譯了兩本氣相色譜啟蒙書，從此進入其後半生一直從事的事業——色譜研究。傅若農教授是我國老一輩色譜研究專家，見證了我國氣相色譜研究的發展，為我國培養了眾多色譜研究人才。此次儀器信息網特邀傅若農教授親述氣相色譜技術發展歷史及趨勢，以饗讀者。
  • 氣相色譜儀用什麼氣體_氣相色譜儀結構
    做氣相色譜檢測選擇氣體純度時，主要取決於需要分析的對象、色譜柱中的填充物和色譜中的檢測器，一般情況下，我們建議能滿足分析要求和分析成本的情況下，儘量選擇純度較高的氣體，這樣不但可以提高和保持氣相色譜儀器的高靈敏度，且會延長氣路控制部件、氣體過濾器、色譜柱及整臺儀器的壽命。
  • 氣相色譜安裝及使用注意事項
    對於氣相色譜儀，你了解多少呢?今天小編帶你了解它的安裝及使用注意事項。一、色譜儀的安裝準備1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。5.色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。
  • 【解讀】35個氣相色譜常見問題及注意事項大匯總(上中下三篇)
    氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快的特點，在石油煉製、有機化工、高分子化工生產的中間控制分析中起到了非常重要的作用。本篇，我們就氣相色譜中常見的問題進行分析解讀。凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。
  • 看完這篇推文就了解色譜了
    當我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應用到製備色譜上。將分析色譜的進樣量增大，同時得出大量的所需物質（餾分）的過程就可以稱為製備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量。製備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。
  • 超酷炫的動圖解釋色譜原理,看完就秒懂了~
    根據用途不一樣，逐漸區分出來：分析型用來做樣品定性，純度檢測的，即為分析色譜；製備型是用來快速分離和純化產品的，即為製備色譜。2、分離純化量上，如何區別，分析色譜與製備色譜？，一般簡單一次得到的樣品量不少於100mg。
  • 【有機基礎】看完這篇推文就了解色譜了
    當我們在分析色譜上取得了良好的分離效果時，可以將其放大，應用到製備色譜上。將分析色譜的進樣量增大，同時得出大量的所需物質（餾分）的過程就可以稱為製備色譜。分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量。製備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。
  • 氣相色譜儀使用時氣體的純度分析
    森林土壤檢測操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對於剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什麼樣的氣體純度最好的這類問題。
  • 色譜分析知識匯總
    （2） 靈敏度高可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。（3） 分析速度快一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。（4） 應用範圍廣氣相色譜：沸點低於400℃的各種有機或無機試樣的分析。液相色譜：高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。
  • 幾種氣相檢測器分別適用於哪些化合物,你知道嗎?
    在氣相色譜分析中，利用被分離的樣品各組分的特徵，由檢測器按各組分的物理或化學特性來決定的各物理量，轉換成相應的電信號，通過電子儀器進行測定。目前，可以用於氣相色譜儀的檢測器已有二十多種，其中常用的有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。
  • 金鑑材料分析 氣相質譜(GCMS)CMA CNAS資質 LED檢測
    ，採用高效氣相色譜分析和鑑定裂解產物，可據此對原樣品進行表徵。這是一種新型裂解器，隨著技術的突破將逐步得到廣泛應用。 四、特點： 1、分離效率高： 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對複雜的裂解產物進行有效的分離，尤其是高分子有機物之間的微小差異，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來，找到相應的特徵。