想成為GC-MS達人嗎?超容易掌握的氣質聯用原理&日常維護技巧!

2021-02-08 食品實驗室服務

色譜質譜的在線聯用將色譜的分離能力與質譜的定性分析能力結合起來,實現對複雜混合物更準確的定性和定量分析,而且也簡化了樣品的前處理過程,使樣品分析更簡單。針對GC-MS,小編就GC-MS的原理以及日常維護進行了系統的整理,希望對大家的日常使用有所幫助。

氣質聯用儀(GC-MS)是由氣相色譜(GC)和質譜檢測器(MS)兩部分結合組成的,其中質譜儀由離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們都被固定在真空總管內。

該技術利用氣相色譜的分離能力,將混合物中的組分分離,通過接口進入到高真空狀態的質譜儀中,其中,接口是液質聯用系統的關鍵,它可以保證色譜和質譜兩個系統的壓力匹配;然後通過離子源的作用使樣品成為離子,常見的離子化方式有電子轟擊離子化(EI)、化學離子化(CI)、場解吸離子化(FDI)等、負離子化學離子化(NICI)等。

電離室中產生的離子在質量分析器中按照荷質比(m/z)大小被分開,進行質譜檢測,常見的質量分析器包括四級質量分析器、磁式扇形質量分析器、雙聚焦質量分析器等;隨後不同荷質比的離子到達檢測器,離子束信號轉變為電信號,並將信號放大,常用的檢測器是電子倍增器,當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2-3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。最後獲得質譜圖--帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關係的棒圖,質譜圖中最強峰稱為基峰,其強度規定為100%,其它峰以此峰為基準,確定其相對強度。



保養維護

氣質聯用儀可以看作是氣相色譜儀加上質量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。氣質聯用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問題也是由這兩步操作而來。


1.儀器涉及的密閉性問題

氣質聯用儀是一個氣體運行的系統,因而,儀器的密封性相當重要:

(1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度要適當,太長或太短都不行。

(2)墊圈要鬆緊合適:太松會有漏氣隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體後要注意其密封性。

2.色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的汙染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸鹼和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

(2)色譜柱拆下後通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放於乾燥器中。

(3)色譜柱的安裝:色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。

柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊後再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3.離子源和預杆的清洗

清洗前先準備好相關的工具及試劑,然後打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預杆之前先取下主四極杆,豎放在無塵紙上,再取下預杆待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。

將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不鏽鋼加熱塊以及預杆需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉籤蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即,離子通道。

氧化鋁擦洗完畢後,用水衝淨,然後,分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待幹後組合好離子源,先安裝好預杆、四極杆,最後小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。



小結

色譜質譜聯用包括氣相色譜質譜聯用(GC-MS)和液相色譜質譜聯用(LC-MS),這其中GC-MS發展較早,是最早的商品化聯用儀器,適宜分析小分子、易揮發、熱穩定、能氣化的化合物,並具有非常高的靈敏度(10~15克),在農藥、環保、藥物、興奮劑等方面具有廣泛的用途。通過離子源離子化樣品如電子轟擊方式(EI),得到的譜圖,可與標準譜庫對比,從而進行物質分析。

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