熱分析是儀器分析的一個重要分支,對物質的表徵發揮著重要作用。對於常用熱分析的用戶來講這一概念並不陌生。熱分析的定義:在程序控溫和一定的氣氛條件下,測量物質的某種物理性質與溫度或時間關係的一類技術。熱分析技術發展到今天已經算是很成熟的技術,商品化的儀器也有很多。
說到技術和商品化的問題,不得不說一下國產和進口的問題。實事求是的講,國產和進口的儀器差別還是很大,主要體現在傳感器的製作水平、溫度控制、信號轉化與處理、數據處理軟體、裝配技術、安全保護設計等方面。畢竟進口儀器的起步畢竟早,要清楚的認知差距,還是要保持向國外學習的態度,不知道各大熱分析儀器廠商在國內是否有工廠,其實這也是學習國外技術的好機會。但是還是要對國產儀器保持一個客觀態度,近年的趨國產化相信也能促進國產熱分析儀器的進步。(此段略有贅述,擋不住我支持國產的內心)
常用熱分析方法如下表所示:
熱分析方法
簡稱
測量的物理量
熱重法
TG/TGA
質量變化
差示掃描量熱法
DSC
熱量變化、熱容測量
差熱分析法
DTA
溫差
靜態熱機械分析法
TMA
位移(線膨脹、體膨脹、刺入、三點彎曲、拉伸等)
動態熱機械分析法
DMA
模量(儲能模量、損耗模量、損耗因子等)
熱膨脹係數法
DIL
位移(線膨脹)
逸出氣體分析法
EGA
逸出氣體定性或定量
熱電學法
TE
電學量(電阻、電導、電容等)
熱磁學法
TM
磁學量
熱光學法
TP
光學量
聯用技術
TG-DTA
質量-溫差
TG-DSC
質量-熱量
TG-MS
-
TG-FTIR
-
TG-GCMS
-
根據熱分析定義,熱分析儀器的構成主要包括:程序溫度控制系統、氣氛系統、對應物理量測量系統、數據收集和數據處理系統、安全保護系統。考慮到儀器的性能,對應儀器的組成主要考慮以下幾個方面的因素:
系統組成部分
性能
備註
程序溫度控制系統
控溫精度
精度是準確度前提,精度是重要參數
控溫準確度
熱分析儀器的準確度是可以校準的,精度好一般準確度沒問題
氣氛系統
氣路數量
通常為2或3路進氣,1路出氣;現在儀器的拓展性較強,根據需求可定製或外置氣氛控制箱
流量控制
流量控制的穩定性
對應物理量測量系統
靈敏度/解析度
所選的儀器解析度能否滿足測試需求
精度
精度是準確度前提,精度是重要參數
準確度
準確度也是可通過標準樣品進行校正的
數據收集和數據處理系統
數據處理的功能性
軟體的功能性的可操作性
安全保護系統
不影響測試,主要是安全保護和人性化的設計
後面的章節會根據具體的熱分析儀器,介紹其性能參數,這裡只是簡單介紹。