超級全的氣相色譜Troubleshooting(上)!這些經驗讓你躋身高手!

2021-12-09 實驗與分析

實驗室的小夥伴們是否經常因為你的氣相色譜儀出現各種問題而苦惱，基線異常、峰型異常、數據結果異常。。。是不是一直折磨著你，不用怕，看完下面的內容，變身GC高手，小故障輕鬆搞定！

原因：

1、固定相積聚

2、載氣瓶壓力太低，無法進行調節

3、載氣或燃燒氣體流發生漂移

4、色譜柱內有雜質積聚


解決辦法：

1、截掉色譜柱末端部分

2、更換載氣瓶，增加壓力

3、檢查氣體調節器

4、在氣源中檢查雜質含量，使用正確的氣體純度，更換或安裝合適的氣體過濾器。

原因：

1、系統中存在載氣洩露

2、色譜柱未平衡好

解決辦法：

1、執行洩露測試，檢查在其管道上的接口密封情況

2、等待足夠長時間，讓色譜柱穩定下來

原因：

1、色譜柱內有雜質積聚

2、檢測器汙染

3、GC色譜柱流失

4、氣體滲入系統

解決辦法：

1、在氣源中檢查雜質含量，使用正確的氣體純度，更換或安裝合適的氣體過濾器

2、檢查檢測器並清除汙染

3、老化色譜柱，必要時更換色譜柱

4、找到並更換洩露的耗材

刃環材質：

100%石墨採用可滲透氧氣的軟材質製成，適用於除GC-MS接口連接之外的部分接口。

15%石墨85%Vespel刃環具有非常穩健的機械性能，他使用壽命長，而且適用於GC-MS，他與色譜柱之間形成永久性密封，不可重複使用。

金屬刃環耐受溫度高，底座是瓶的可與MS接口形成完全密封。

原因：

1、載氣流速太高

2、色譜柱受汙染

3、氣體受汙染

4、色譜柱固定相流失過多

5、接口鬆動

解決辦法：

1、降低載氣流速

2、老化色譜柱

3、更換載氣瓶，更換載氣過濾器

4、確定色譜柱的耐溫上限和柱溫箱溫度，確保柱溫箱溫度沒有超過色譜柱的耐溫上限

5、確保接口和螺絲緊密，相關耗材完好

原因：

檢測器受汙染

解決辦法：

烘烤檢測器，清潔檢測器

原因：

1、在程序升溫過程中，色譜柱出現過度流失

2、氧氣汙染導致固定相被分解

解決辦法：

1、降低色譜柱使用溫度，更換高溫色譜柱

2、在載氣流路中安裝氧氣過濾器，檢查啟動和進氣系統是否存在洩漏，確保氣體純度適當，氧氣含量足夠低

原因：

1、檢測器受汙染

2、燃燒氣體流速太低或抬高

3、色譜柱受汙染

4、檢測器供氣受汙染

5、檢測器溫度高於色譜柱最高溫度

6、色譜柱接頭鬆動

解決辦法：

1、將檢測器與電子設備隔離開，如果噪音消失，清潔檢測器

2、檢查監測器氣體流速

3、老化色譜柱

4、檢查氣體純度並安裝合適的過濾器

5、將檢測器溫度降低至色譜柱最高耐溫上限以下

6、緊固響應的接頭

原因：

1、色譜柱離火焰太近（FID）

2、噴射器或檢測器汙染

3、FID溫度太低

解決辦法：

1、調節色譜柱的位置，根據不同品牌要求

2、將檢測器與電子設備隔離開，如果尖峰小時，清洗檢測器

3、將FID溫度提高到至少150℃

基線漂移  未完待續~~~峰形狀不規則，溶劑峰後下降  基線形狀不規則呈現S形  基線出現高頻噪音  基線尖峰  期待氣相色譜Troubleshooting(下）這些經驗讓你躋身高手！

（內容來源：網絡 由小析姐整理編輯）

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