2018/11/12 作者/EWG1990儀器學習網
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定量分析是基於物質所產生的原子蒸氣對特定譜線的吸收強度來進行的。原子吸收分光光度法的定量方法有標準曲線法、標準加入法、內標法等。其中最常用的是標準曲線法和標準加入法。
1. 標準曲線法
標準曲線法配製一系列不同濃度待測元素的標準溶液,在選定的操作條件下,依次測定各標準溶液的吸光度值,繪製吸光度-濃度標準曲線,或計算直線回歸方程。樣品溶液在相同條件下進
行測定,根據標準曲線或直線回歸方程求得樣品溶液中待測元素的濃度(或含量)。
用標準曲線法進行定量時,應注意標準溶液的基體組成、酸度和黏度等儘可能與樣品溶液相近樣品溶液的吸光度值應在標準曲線的線性範圍內,吸光度值最好在0.10~0.60範圍內。應經常對標準曲線進行檢查和校正,以提高分析結果的準確度。
該定量分析方法簡便快速,適於大批量組成簡單和相似樣品的分析測定。
2. 標準加入法
取若干份(如四份)體積相同的試溶樣液(cx),從第二份開始,依次按比例加入不同量的待測物的標準溶液(c0),然後用溶劑稀釋至一定體積,定容後濃度依次為:cx , cx+c0 , cx+2c0 , cx+3c0 ,cx+4c0 ……分別測得吸光度為:Ax,A1,A2,A3,A4……。
(1)線性回歸法
標準加入法中,測量吸光度的幾個溶液的條件,除了待測元素的含量不同外,其它條件都完全相同,故它能消除儀器因素以外的其它幹擾,因而準確度較高。
使用標準加入法應注意以下幾點:
①被測元素的濃度應在通過原點的標準曲線的線性範圍內。
②最少採用四個點(包括不加標準溶液的試樣溶液)來作回歸,並且要求第一份加入的標準溶液濃度與被測元素的濃度差別不能太大(即儘可能使cx≈c0),以免引入較大誤差。
③標準加入法應該進行試劑空白的扣除。
④此法只能消除基體效應和化學幹擾,不能消除分子吸收、背景吸收等引起的幹擾。所以使用標準加入法時,要考慮背景的影響。
(2)一次標準加入法
原子吸收光譜分析法的實驗條件比較穩定,所以有時可以採用。
cs與試樣含量cx相近
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3.內標法
消除燃氣與助燃氣流量、基體組成、表面張力、火焰狀態等因素變動所造成的誤差,以提高分析的精密度和準確度。在標準溶液和試樣中,分別加入一定量的試樣中不存在的內標元素。同時測定,繪製A/A0-c標準曲線。A和A0分別為標準溶液中被測元素和內標元素的吸光度。
內標法所選內標元素應與被測元素在原子化過程中具有相同的特性。
來源:
原子吸收分光光度法
原子吸收光譜測量方法AAS
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