儀器信息網訊 相比於2011年,各大廠商集中推出各類XRF新產品的熱鬧場面,自2012年以來XRF新品的數量有所下降。2013年上半年上市的XRF新產品主要有:牛津儀器的X-MET7000 eXpress型手持式能量色散XRF,斯派克的SPECTROSCOUT型移動式能量色散XRF,以及東西分析的XF-8100波散型XRF。
經過60多年的發展,XRF技術可謂日臻成熟,已成為大多數實驗室及工業部門不可或缺的儀器。雖然近年來,XRF在核心技術方面並沒有出現大的突破,但我們欣喜的看到各大廠商依然在堅持不懈的創新,為用戶提供更好用的儀器。比如提高儀器的分析通量、實現遠程控制、選裝攝像系統精準定位、改進軟體設計、開發新應用方法等。使得XRF技術不僅在鋼鐵、有色金屬、水泥、地質等傳統應用領域依然發揮著重要作用,也漸漸在環境監測、家電、玩具、文物檢測等應用領域扮演著越來越重要的角色。
說到XRF技術的最新發展,我們很高興能為讀者介紹兩項令人眼前一亮的新技術,它們都實現了將XRF技術與其他分析技術的集成,滿足了用戶從單臺儀器獲取更多信息的願望:其一是美國IXRF公司將XRF與SEM+EDS系統整合;另外一項是美國伊諾斯公司將XRF技術與XRD技術整合形成可攜式XRD-XRF集成分析儀。當然,這種集成技術對於XRF來說並不是首次,早在2010年,就有廠商推出了WDXRF與EDXRF的一體化儀器。而在2012年,由國家地質實驗測試中心牽頭申報的2012年國家重大科學儀器設備開發專項項目「波譜-能譜複合型X射線螢光光譜儀的研發與產業化」獲得了科技部的批准,項目實施周期為五年。
針對以上兩項最新技術,儀器信息網編輯分別採訪了IXRF產品經理(亞太區)劉言款、深圳市萊雷科技發展有限公司(即美國伊諾斯(Innov-X Systems)中國服務中心)技術經理許平昌,他們分別對新技術的原理、特點和應用做了介紹。
新產品
對於X-MET7000 eXpress型手持式能量色散XRF的最新特點,牛津儀器螢光光譜分析中國區銷售經理任向東作了詳細介紹。
牛津儀器X-MET7000 eXpress型手持式能量色散XRF
「2011年下半年牛津儀器推出了X-MET7000手持式能量色散XRF,此次推出的X-MET7000 eXpress秉承了X-MET7000系列產品的設計特點。其改進之處主要體現在更加突出了分析速度和元素檢出能力;同時擴展了X-MET系列產品的數據傳送和遠程操控能力。」
「比如:X-MET7000在一個工作日(8小時)內,可以完成約1,900個金屬樣品的篩選,而X-MET7000 eXpress在同樣時間內,則可以完成3,000多個金屬樣品的篩選。在儀器遠程操控方面,X-MET7000 eXpress可以由在同一區域網內的計算機或者iPad等進行遠程控制,並可以實時在遠程計算機和遠程iPad上顯示樣品測試結果。」
「另外,從今年開始我們X-MET7000系列XRF可選裝攝像頭了,新的集成攝像頭讓牛津儀器X-MET7000用戶可以在樣品上精確定位,確保用戶準確檢測樣品上感興趣的部位(比如礦脈、焊縫);同時,保存圖片到分析報告中,便於以後參考。」任向東表示。
斯派克移動式SPECTROSCOUT能量色散XRF
2011年斯派克推出了手持式的XRF新產品,今年斯派克推出了移動式的XRF新產品SPECTROSCOUT能量色散XRF。其主要宣傳點在:結合了斯派克臺式SPECTRO XEPOS和手持式SPECTRO xSORT的特點,儀器重量輕,體積小,易於攜帶,適用於野外現場快速分析,成本低。可用於貴金屬檢測、環境樣品分析、廢油測定及地質勘探等應用。
據介紹,SPECTROSCOUT型儀器的元素分析範圍寬Na-U,在元素的各個含量段都有不錯的分析性能。其操作可通過一體化的觸屏實現,並可以預設分析應用軟體包。可在5分鐘內用單樣品實現儀器標準化。還可選裝攝像系統,準確地調整樣品的分析位置,可同時儲存圖像及結果。
東西分析XF-8100波散型XRF
東西分析2011年首次推出了自主研發的臺式能量色散XRF和波長色散XRF。XF-8100型WDXRF是東西分析推出的第二代波散型XRF。東西分析X螢光事業部白友兆介紹說:「XF-8100的設計中採用了獨創的光路部件,使得儀器的光程在國內外同類儀器中最短,提高X螢光射線的採集效率,確保儀器分析的靈敏度和精密度。為了提高儀器的穩定性,東西分析對儀器恆溫室的設計和溫控模型進行了改進,實現了恆溫室的最大溫度不高於0.15℃。」
「另外,儀器的探測器電路採用了微型化技術管高壓電路和信號放大電路,實現了流氣正比計數管-高壓電源-放大電路的一體化,提高了儀器可靠性。為了提高Al的分析精度,東西分析在儀器中採用了世界首創的Al道分光器。」
新技術
「將XRF整合進SEM+EDS系統中」這一技術最早由美國IXRF公司提出,這家公司成立於1993年,2012年3月,天美收購了該公司56%的股權。
IXRF產品經理(亞太區)劉言款介紹說:「一般掃描電鏡上做成分分析主要使用電子束激發樣品產生特徵X射線信號,然後用能譜探頭接收信號,而SEM-XRF是在掃描電鏡中使用外加X射線管激發樣品產生特徵X射線信號,並用同一個能譜探頭接收信號。」
SEM-XRF原理圖
「該技術的核心是將X射線管整合到電鏡上,這裡的X射線管與臺式XRF儀器上所用的X射線管相近,比如靶材選擇,但是裝在電鏡上面,需要法蘭口與電鏡吻合。目前,IXRF公司的X射線管可以安裝在所有廠商的掃描電鏡上,也可以與任何能譜廠商的探頭結合使用。還有一個非常關鍵的因素就是軟體,需要同一個軟體進行EDS與XRF結合分析。」
「IXRF公司將XRF與SEM+EDS系統整合,使用戶能在SEM中對樣品同時進行XRF分析,實現EDS分析和XRF分析的互補。」
劉言款表示:「與傳統的XRF儀相比,SEM-XRF在真空中分析,與能譜結合,對於輕元素和重元素實現全譜分析,另外結合電鏡的功能操作更加智能自動化,可進行微量元素的面分布分析等。」
痕量元素麵分布(左),靈敏度提升(右)
減少背景(左),譜峰重疊剝離(右)
「相比於單獨進行EDS分析,SEM結合了XRF分析的優勢有:具有更高的信噪比;對於原子序數越高的樣品,具有越好的元素靈敏度;靈敏度是EDS的10到1000倍;無需噴鍍,即可直接分析不導電樣品;減化了重疊峰的處理難度;與EDS軟體整合後能實現最精確的全譜分析;能實現PPM量級的分析;無損傷分析。」
「針對這一技術,IXRF公司主推的應用領域包括:地礦地質樣品、陶瓷礦物土壤、有毒重金屬、油墨塗料分析、珠寶貨幣、合金、法醫鑑定、電子器件,質量控制等。」 劉言款介紹說。
便攜XRD-XRF集成分析儀
「便攜XRD-XRF集成分析儀」由奧林巴斯伊諾斯公司於2013年4月正式研製成功,據介紹該儀器將在今年的9、10月間正式推向中國市場。深圳市萊雷科技發展有限公司(即美國伊諾斯(Innov-X Systems)中國服務中心)技術經理許平昌對這一技術做了介紹。
由於伊諾斯在可攜式XRF領域頗具影響力,大部分讀者對於其XRF產品印象更為深刻,而對於其在2010年推出的可攜式XRD產品(XRD-Terra/BTX)了解甚少。該儀器最初由美國宇航局(NASA)研製開發,放置在火星探測器上,用於採集火星土壤樣本和巖石。
「傳統的大型臺式XRD均使用一精密核心部件——測角儀系統。但在XRD-Terra/BTX上,測角儀系統已被省去,從而大大減小了儀器的體積,代之而來的是透射衍射幾何技術與樣品振動系統,該系統的核心之處在於:當X光束照射被檢測樣品時,通過磁性聯鎖裝置,樣品以6000HZ的頻率振動,從而增加了被檢測樣品的信息量、樣品製備更為簡單、消除了晶體的擇優取向。另外儀器採用了伊諾斯專利的二維探測器。」
XRD/XRF集成分析原理圖
「便攜XRD-XRF分析儀集成了伊諾斯便攜XRF與XRD的專利技術。可以同步實現對待測樣品的元素信息的定性定量分析(XRF)和物相晶體結構分析(XRD),可以更短的時間、更低的成本獲取更多的信息。儀器內置兩個X射線管、兩個探測器,可以同時獲取XRD和XRF分析結果,也可以分開單獨使用。這裡所說的XRF和目前市場上的XRF具有同樣的功能,但不能和其他廠商的XRD配套使用。該儀器主要面向的應用領域是在礦業、環保、食品、藥品等需要同時進行元素分析和結構分析的行業。」(編輯:秦麗娟)
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