浙江:《燃煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測技術規範》(DB33T...

2020-12-13 環保在線

  【中國環保在線 行業標準】2018年11月12日,浙江省質量技術監督局批准發布了DB33/T 2167-2018《燃煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測技術規範》省級地方標準。
 

前 言

 

  為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國大氣汙染防治法》和《浙江省大氣汙染防治條例》等法律、法規,加強燃煤電廠大氣汙染物的排放控制,改善環境質量,結合浙江省實際情況,制定本標準。
 

  本標準規定了燃煤電廠在煙道、煙囪及排氣筒等固定汙染源排放廢氣中,顆粒物與氣態汙染物監測的手工採樣和測定技術方法,以及可攜式儀器監測方法。對燃煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測的準備、採樣位置與採樣點的設置、廢氣排放參數的測定,廢氣中低濃度顆粒物和氣態汙染物監測方法、採樣頻次和採樣時間、質量保證和質量控制等作了相應的規定。
 

  本標準為發布。
 

  本標準附錄A、附錄B 為規範性附錄,附錄C、附錄D 為資料性附錄。
 

  本標準由浙江省生態環境廳提出並歸口。
 

  本標準主要起草單位:浙江省環境監測中心。
 

  本標準由浙江省生態環境廳解釋。
 

燃煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測技術規範

 

  1 範圍
 

  本規範規定煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測技術規範的術語和定義、監測準備、採樣位置和採樣點設置、排氣參數的測定、排氣流速和流量的測定、顆粒物的測定、二氧化硫及氮氧化物的測定、汞及其化合物的測定、採樣頻次和採樣時間、監測分析方法、監測結果表示和計算、質量保證和質量控制等。
 

  本規範適用各級環境監測站、社會環境監測機構、環境科學研究部門及排汙單位等開展燃煤電廠固定汙染源廢氣排放監測、建設項目竣工環保驗收監測、汙染源監督性監測、汙染防治設施治理效果監測、煙氣連續排放監測系統校驗及抽檢、排汙單位自行監測、清潔生產工藝及汙染防治技術研究性監測等,採用燃油、燃氣、煤矸石、生物質、油頁巖、石油焦、生活垃圾、危險廢物等燃料的固定汙染源廢氣相應汙染物低濃度排放監測可參照執行。
 

  2 規範性引用文件
 

  下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
 

  GB 4053.1 固定式鋼梯及平臺安全要求 第1 部分:鋼直梯
 

  GB 4053.2 固定式鋼梯及平臺安全要求 第2 部分:鋼斜梯
 

  GB 4053.3 固定式鋼梯及平臺安全要求 第3 部分:工業防護欄杆及鋼平臺
 

  GB/T 8196 機械安全 防護裝置 固定式和活動式防護裝置設計與製造一般要求
 

  GB/T 11605 溼度測量方法
 

  GB/T 16157 固定汙染源排氣中顆粒物測定與氣態汙染物採樣方法
 

  HJ/T 48 煙塵採樣器技術條件
 

  HJ 57 固定汙染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法
 

  HJ 75 固定汙染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續監測技術規範
 

  HJ 76 固定汙染源煙氣(SO2、NOX、顆粒物)排放連續監測系統技術要求及檢測方法
 

  HJ/T 255 建設項目竣工環境保護驗收技術規範 火力發電廠
 

  HJ/T 373 固定汙染源監測質量保證與質量控制技術規範
 

  HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規範
 

  HJ/T 398 固定汙染源排放煙氣黑度的測定 林格曼煙氣黑度圖法
 

  HJ 543 固定汙染源廢氣 汞的測定 冷原子吸收分光光度法(暫行)
 

  HJ 629 固定汙染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法
 

  HJ 692 固定汙染源廢氣 氮氧化物的測定 非分散紅外吸收法
 

  HJ 693 固定汙染源廢氣 氮氧化物的測定 定電位電解法
 

  HJ 836 固定汙染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法
 

  HJ 917 固定汙染源廢氣 氣態汞的測定

活性炭

吸附/熱裂解原子吸收分光光度法 

  《建設項目竣工環境保護驗收技術指南 汙染影響類》
 

  3 術語和定義
 

  3.1燃煤電廠 coal-fired power plant
 

  以煤炭為主要燃料的火力發電廠。
 

  3.2固定汙染源 stationary pollution source
 

  燃煤鍋爐產生的廢氣通過煙道、煙囪及排氣筒等向空氣中排放的汙染源。
 

  3.3低濃度排放 low concentration emission
 

  固定汙染源採用超低排放技術路線後所能達到的汙染物排放濃度。
 

  3.4顆粒物 particulate matter
 

  燃料和其他物質在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產生的懸浮於排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質,包括

除塵器

未能完全收集的煙塵顆粒及煙氣脫硫、脫硝過程中產生的次生顆粒狀物質。 

  3.5氣態汙染物 gaseous pollutants
 

  以氣體狀態分散在排放氣體中的各種汙染物。
 

  3.6工況 operation condition
 

  裝置和設施生產運行的狀態。
 

  3.7等速採樣 isokinetic sampling
 

  將採樣嘴平面正對排氣氣流,使進入採樣嘴的氣流速度與測定點的排氣流速相等。
 

  3.8標準狀態下的幹排氣 dry flue gas of standard conditions
 

  溫度為273.15K,壓力為101325Pa 條件下不含水分的廢氣。
 

  3.9氧含量 O2 oxygen content
 

  燃料燃燒後,煙氣中含有的多餘的自由氧,通常以幹基容積百分數來表示。
 

  3.10測定均值 average value
 

  取樣期以等時間間隔至少採集3 個樣品測試值的平均值。
 

  3.11小時均值 hourly average value
 

  任何1 小時汙染物濃度的算術平均值;或1 小時內,以等時間間隔採樣4 個樣品測試值的算術平均值。
 

  3.12全程序空白 overall blank
 

  顆粒物採樣過程中,除採樣嘴背對氣流不採集廢氣外,其他操作與實際樣品操作完全相同獲得的樣品。
 

  4 監測準備
 

  4.1 監測方案的制定
 

  4.1.1 收集相關的技術資料,了解燃煤電廠建設規模及機組型式,調查燃料的質量、產地、用量,了解生產工藝流程及採用的廢氣處理技術,根據主要原、輔料及廢氣治理設施的淨化原理、主要技術指標分析主要汙染物排放濃度大致範圍,結合環境管理需要,確定監測項目和監測方法。
 

  4.1.2 按工藝流程現場勘察生產設施、環保設施、排放口等,勘察內容主要包括;除塵、脫硫、脫硝裝置的安裝位置;廢氣輸送管道的布置、形狀、煙道平直段長度及截面幾何尺寸、煙囪高度及內外徑等;監測點位置、有無留有監測孔、若有是否符合本規範要求等。
 

  4.1.3 調查燃煤鍋爐運行工況及環保設施的運行情況,收集在線監測數據以及其他與監測有關的技術資料。
 

  4.1.4 根據監測目的、現場勘察和調查資料,編制監測方案。監測方案的內容應包括燃煤電廠概況、主體生產設備及廢氣處理設施概況、監測目的、評價標準、監測項目、採樣位置、採樣頻次及採樣時間、監測方法、質量保證措施等。
 

  4.2 監測條件的準備
 

  4.2.1 根據監測方案確定的監測內容,準備現場監測和實驗室分析所需儀器設備。屬於國家強制檢定目錄內的工作計量器具,應按期送計量部門檢定,檢定合格,取得檢定證書後方可用於監測工作。監測前還應進行校準和氣密性檢查,使其處於良好的工作狀態。
 

  4.2.2 準備現場採樣和實驗室所需的化學試劑、標準氣體、材料、器具、記錄表格和安全防護用品。
 

  4.2.3 被測單位應積極配合監測工作,保證監測期間燃煤鍋爐和環保設施正常運行,工況條件符合監測要求。
 

  4.2.4 在確定的採樣位置開設採樣孔,設置採樣平臺,並保證監測人員安全及方便操作。
 

  4.2.5 儀器設備需要的工作電源。
 

  4.3 工況記錄要求
 

  4.3.1 現場監測應當在確保主體工程工況穩定、環境保護設施運行正常的情況下進行,在現場監測期間,應有專人負責對被測汙染源相關裝置的工況進行監督,並如實記錄監測時的實際工況以及決定或影響工況的關鍵參數、如實記錄能夠反映環境保護設施運行狀態的主要指標。
 

  4.3.2 監測期間應監控各生產環節的生產負荷,燃煤鍋爐實際生產負荷以發電量或蒸發量衡量,火電廠實際生產負荷以發電量衡量,熱電廠實際生產負荷以蒸發量衡量,通過對監測期間主要發電量或蒸發量的記錄和調查統計,與相應設計指標的比對,核算燃煤鍋爐的實際運行負荷和負荷率。同時記錄燃煤和環保試劑的消耗量,不可在系統設計參數基礎上刻意加大環保試劑用量,不可人為強化或提高環保設施投運數量和出力。
 

  4.3.3 相關標準中對工況另有規定的,按相關標準的規定執行。
 

  4.3.4 除相關標準另有規定,對汙染源的日常監督性監測,採樣期間的工況應與平時的正常運行工況相同。
 

  4.3.5 建設項目竣工環境保護驗收監測的工況要求按《建設項目竣工環境保護驗收技術規範 火力發電廠》(HJ/T 255)或《建設項目竣工環境保護驗收技術指南 汙染影響類》執行。
 

  4.3.6 煤電機組超低排放改造評估監測和超低排放設施性能驗收監測的工況要求,按國家和省級生態環境行政主管部門或設區的市級人民政府相關文件和技術要求執行。
 

  5 採樣位置和採樣點設置
 

  5.1 採樣位置
 

  5.1.1 採樣點位應設置在規則的圓形或矩形煙道上,優先選擇在垂直管段,避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。採樣位置應設置在距彎頭、閥門、變徑管下遊方向不小於6 倍直徑和距上述部件上遊方向不小於3 倍直徑處;對矩形煙道,其當量直徑D=2AB/(A+B),式中A、B 為邊長。採樣斷面的氣流速度適宜在5m/s 以上。
 

  5.1.2 現有汙染源因監測斷面空間位置有限,不能滿足5.1.1 的要求時,可選擇比較適宜的管段,設置在氣流穩定的斷面採樣,但採樣斷面與彎頭、閥門、變徑管等的距離至少是煙道直徑的1.5 倍,且應適當增加測點的數量和採樣頻次。
 

  5.1.3 現有汙染源因監測斷面空間位置有限,監測孔的設置無法滿足5.1.2 的要求時,應選擇監測孔前直管段長度大於監測孔後直管段長度的斷面,並在彎頭、閥門、變徑管處加裝導流板,且應適當增加測點的數量和採樣頻次。
 

  5.1.4 對於氣態汙染物,由於混合均勻,其採樣位置可不受上述規定限制,但應避開渦流區。如果同時測定排氣流量,採樣位置仍按5.1.1~5.1.3 選取。
 

  5.1.5 手工採樣點位應位於自動監測設備採樣點下遊,且在互不影響測量的前提下,儘可能靠近。
 

  5.2 採樣孔
 

  5.2.1 在選定的測點位置上開設採樣孔,採樣孔內徑應不小於90 mm,採樣孔管長應不大於50 mm。
 

  當採樣孔僅用於採集氣態汙染物時,其內徑應不小於40 mm。各測試斷面上的採樣孔不使用時應有燜蓋、管堵或管帽封閉,並確保測試時能順利開啟全部採樣孔。
 

  5.2.2 對圓形煙道,採樣孔應設在包括各測點在內的互相垂直的直徑線上。對矩形或方形煙道,採樣孔應設在包括各測點在內的延長線上。
 

  5.2.3 對正壓下輸送高溫氣體的煙道,應採用帶有閘板閥的密封採樣孔。
 

  5.3 監測平臺和爬梯
 

  5.3.1 監測平臺
 

  5.3.1.1 各採樣斷面均應設置性採樣平臺,監測平臺應設置在監測孔的正下方1.2~1.3m 處,平臺可操作面積不小於2m2,採樣平臺的寬度(平臺外側到煙道壁或排氣筒外壁的距離)應至少為監測斷面直徑或當量直徑的1/3,但不得小於1.2m,監測平臺區域應涵蓋所有監測孔,平臺周圍空間應保證採樣杆正常方便操作,確保監測人員有足夠的工作面積和設備可操作空間。
 

  5.3.1.2 通往監測平臺的通道寬度應不小於0.9 m。監測平臺地板應採用厚度不小於4 mm 的花紋鋼板或鋼板網鋪裝(孔徑小於10 mm×20 mm),並設有不低於1.2 m 高的護欄和不低於10 cm 的腳部擋板,採樣平臺及通道的承重應不小於300kg/m2。防護欄杆結構要求及扶手、中間欄杆、立柱、踢腳板等材料的要求參照GB 4053。
 

  5.3.2 監測爬梯
 

  5.3.2.1 監測平臺與地面之間應保障安全通行,應設置安全方式直達監測平臺。
 

  5.3.2.2 當監測平臺距地面高度不超過2m 時,可使用固定式鋼直梯到達採樣平臺;當監測平臺距地面高度大於2 m 時,基準面與採樣平臺之間應建設固定式鋼製斜梯、Z 字梯、旋轉梯或升降梯。爬梯與水平面的傾角不大於45°,爬梯防護護欄高度不低於1.2m,爬梯梯級長度不小於900mm,寬度不小於200mm、高度不大於200mm,其他建設參數參照GB 4053 執行。
 

  5.3.2.3 當平臺高度大於40 米時,單臺出力300MW 及以上發電機組應設置通往平臺的電梯或升降梯,鼓勵有條件的其他企業也設置通往平臺的電梯或升降梯。
 

  5.3.2.4 未建設電梯或升降梯的廢氣總排放口,當採樣平臺距地面高度超過20m 時,應設計並建設安全、方便的監測設備電動吊裝裝置。
 

  5.3.3 其他要求
 

  5.3.3.1 監測平臺應設置性220 V 低壓配電箱,內設漏電保護器,至少配備2 個16 A 插座和2個10 A 插座,為監測設備提供足夠的電力,配備夜間照明設施;設置接地裝置和防雷保護裝置,防止雷雨天氣發生雷擊。
 

  5.3.3.2 附近有造成人體機械傷害、灼燙、腐蝕、觸電等危險源的監測平臺,應在監測平臺相應位置設置防護裝置。監測平臺上方有墜落物體隱患時,應在監測平臺上方3m 高處設置防護裝置。防護裝置的設計與製造應符合GB/T 8196 要求。
 

  5.4 採樣點位置和數目
 

  5.4.1 圓形煙道
 

  5.4.1.1 將煙道分成適當數量的等面積同心環,各測點選在各環等面積中心線與呈垂直相交的兩條直徑線的交點上,其中一條直徑線應在預期濃度變化大的平面內,如當測點在彎頭後,該直徑線應位於彎頭所在的平面A-A 內(圖1)。

  5.4.1.2 對符合5.1 要求的煙道,可以只選預期濃度變化大的一條直徑線上的測點。
 

  5.4.1.3 不同直徑的圓形煙道的等面積環數、測量直徑數及測點數見表1,原則上測點不超過20 個。
 

  5.4.1.4 測點距煙道內壁的距離見圖2,按表2 確定。當測點距煙道內壁的距離小於25mm 時,取25mm。

  5.4.2 矩形或方形煙道
 

  將煙道截面分成適當數量的等面積小塊,各塊中心即為測點。小塊的數量按表3 的規定選取,原則上測點不超過20 個;煙道截面積小於0.1 m2,流速分布比較均勻、對稱並符合5.1 的要求,可取斷面中心作為測點。

  6 排氣參數的測定
 

  6.1 排氣溫度的測定
 

  6.1.1 測量位置及測點
 

  測量位置及測點按5.1、5.2 確定,一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
 

  6.1.2 測量儀器
 

  熱電偶或電阻溫度計:其示值誤差應不大於±3℃。
 

  6.1.3 測量步驟
 

  將溫度測量元件插入煙道中測點處,封閉測孔,待溫度穩定後讀數。
 

  6.2 排氣中水分含量的測定
 

  6.2.1 測量位置及測點
 

  按5.1、5.2 確定,一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
 

  6.2.2 冷凝法
 

  按GB/T 16157-1996 的5.2.2 中的要求選用設備和測量。
 

  6.2.3 重量法
 

  按GB/T 16157-1996 的5.2.4 中的要求選用設備和測量。
 

  6.2.4 儀器法
 

  儀器法測定裝置通常由採樣單元、溼度分析單元和數據處理與記錄等單元構成,應具備溼度校準功能。儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照HJ 76 中附錄D。
 

  6.2.5 電阻電容法
 

  6.2.5.1 測量範圍
 

  參照GB/T 11605-2005 的第6 章電阻電容法,用溼度計測量空氣或其他氣體的溼度,在-10℃~80℃條件下,電阻式溼度計的測量範圍為10% RH~90%RH;電容式溼度計的測量範圍為0%RH -100% RH。
 

  6.2.5.2 方法原理
 

  利用溼敏元件的電阻值、電容值隨環境溼度的變化而按一定規律變化的特性進行溼度測量。
 

  6.2.5.3 儀器
 

  常用的儀器為採用電阻式或電容式溼敏元件的各種溼度計。在25℃條件下,其大允許誤差應不超過±5%RH。
 

  6.2.5.4 測量步驟
 

  測量步驟如下:
 

  a) 將傳感器直接置入氣體中適當的部位以獲得有代表性的溼度值;
 

  b) 儀器操作程序按使用說明書進行;
 

  c) 待儀器示值穩定後讀數。
 

  6.2.5.5 注意事項
 

  注意事項如下:
 

  a) 溼敏元件的感溼部分不能以手觸摸,並避免受汙染、腐蝕或凝露;
 

  b) 在塵土較多的場所使用時,一定要安裝外罩或過濾器等裝置;
 

  c) 儀器應按有關規定適時校準。當儀器無溫度補償時,校準溫度應儘量接近使用溫度;
 

  d) 不應在溼度接近100% RH 的氣體中長期使用。
 

  6.3 排氣中氧含量的測定
 

  6.3.1 測量位置及測點
 

  按5.1、5.2 確定,一般情況下可在靠近煙道中心的一點測定。
 

  6.3.2 電化學法測定氧含量
 

  6.3.2.1 原理
 

  被測氣體中的氧氣,通過傳感器半透膜充分擴散進入鉛鎳合金-空氣電池內。經電化學反應產生電能,其電流大小遵循法拉第定律與參加反應的氧原子摩爾數成正比,放電形成的電流經過負載形成電壓,測量負載上的電壓大小得到氧含量數值。
 

  6.3.2.2 儀器
 

  儀器包括如下:
 

  a) 測氧儀,由氣泵、流量控制裝置、控制電路及顯示屏組成;
 

  b) 採樣管及樣氣預處理器。
 

  6.3.2.3 測定步驟
 

  按儀器使用說明書的要求連接氣路,並對氣路系統進行漏氣檢查,開啟儀器氣泵,當儀器自檢完畢,表明工作正常後,將採樣管插入被測煙道中心或靠近中心處,抽取煙氣進行測定,待氧含量讀數穩定後,讀取數據。
 

  6.3.3 熱磁式氧分儀法測定氧含量
 

  6.3.3.1 原理
 

  氧受磁場吸引的順磁性比其他氣體強許多,當順磁性氣體在不均勻磁場中,且具有溫度梯度時,就會形成氣體對流,這種現象稱為熱磁對流,或稱為磁風。磁風的強弱取決於混合氣體中含氧量多少。通過把混合氣體中氧含量的變化轉換成熱磁對流的變化,再轉換成電阻的變化,測量電阻的變化,就可得到氧的百分含量。
 

  6.3.3.2 儀器
 

  儀器包括如下:
 

  a) 熱磁式氧分儀;
 

  b) 採樣管及樣氣預處理器。
 

  6.3.3.3 測定步驟
 

  按儀器使用說明書的要求連接氣路,並對氣路系統進行漏氣檢查。開啟儀器氣泵,當儀器自檢完畢,表明工作正常後,將採樣管插入被測煙道中心或靠近中心處,抽取煙氣進行測定,待指示穩定後讀取氧含量數據。
 

  6.3.4 氧化鋯氧分儀法測定氧含量
 

  6.3.4.1 原理
 

  利用氧化鋯材料添加一定量的穩定劑以後,通過高溫燒成,在一定溫度下成為氧離子固體電解質。在該材料兩側焙燒上鉑電極,一側通氣樣,另一側通空氣,當兩側氧分壓不同時,兩電極間產生濃差電動勢,構成氧濃差電池。由氧濃差電池的溫度和參比氣體氧分壓,便可通過測量儀表測量出電動勢,換算出被測氣體的氧含量。
 

  6.3.4.2 儀器
 

  儀器包括如下:
 

  a) 氧化鋯氧分儀;
 

  b) 採樣管及樣氣預處理器。
 

  6.3.4.3 測定步驟
 

  按儀器使用說明書的要求連接氣路,並對氣路系統進行漏氣檢查。接通電源,按儀器說明書要求的加熱時間使監測器加熱爐升溫。開啟儀器氣泵,當儀器自檢完畢,表明工作正常後,將採樣管插入被測煙道中心或靠近中心處,抽取煙氣進行測定,待指示穩定後讀取氧含量數據。
 

  7 排氣流速和流量的測定
 

  7.1 測量位置及測點
 

  測量位置及測點按5.1、5.2 確定。
 

  7.2 測量原理
 

  原理排氣的流速與其動壓平方根成正比,根據測得某測點處的動壓、靜壓以及溫度等參數計算出排氣流速。
 

  7.3 測量裝置及儀器
 

  7.3.1 標準型皮托管
 

  標準型皮托管的構造如圖3 所示。它是一個彎成90°的雙層同心圓管,前端呈半圓形,正前方有一開孔,與內管相通,用來測定全壓。在距前端6 倍直徑處外管壁上開有一圓孔為1 mm 的小孔,通至後端的側出口,用於測定排氣靜壓。按照上述尺寸製作的皮托管,其修正係數為0.99±0.01,如果未經標定,使用時可取修正係數Kp 為0.99。標準型皮托管的測孔很小,當煙道內顆粒物濃度大時,易被堵塞。
 

  它適用於測量較清潔的排氣。

  7.3.2 S 型皮托管
 

  S 型皮托管的結構見圖4。它是由兩根相同的金屬管並聯組成。測量端有方向相反的兩個開口,測定時,面向氣流的開口測得的壓力為全壓,背向氣流的開口測得的壓力小於靜壓。按照圖 4 設計要求製作的 S 型皮托管,其修正係數 Kp 為 0.84±0.01。製作尺寸與上述要求有差別的 S 型皮托管的修正係數需進行校正。其正、反方向的修正係數相差應不大於 0.01。 S 型皮托管的測壓孔開口較大,不易被顆粒物堵塞,且便於在厚壁煙道中使用。

 

  7.3.3 大氣壓力計
 

  小分度值應不大於 0.1 kPa。
 

  7.3.4 流速測定儀
 

  由皮托管、壓力傳感器、控制電路及顯示屏組成:皮托管同7.3.1 和 7.3.2;動壓測量壓力傳感器,測量範圍應不大於 0~2000 Pa,解析度應不大於2 Pa,度應不低於2 %;靜壓測量壓力傳感器,測量範圍0~±10 kPa,解析度應不大於10 Pa,度應不低於4 %。
 

  7.4 測量步驟
 

  按照流速測定儀說明書的要求進行儀器組裝、連接,由流速測定儀自動測定煙道斷面各測點的動壓、靜壓和環境大氣壓等,根據測得的參數儀器自動計算出各點的流速,同時計算出排氣平均流速和排氣流量。
 

  8 顆粒物的測定
 

  8.1 採樣位置
 

  採樣位置和採樣點按5.1、5.2 確定。
 

  8.2 監測原理
 

  按等速採樣的原理,選擇煙道內過濾的方式,使用包含介質的低濃度採樣頭,從煙道內抽取一定體積的含顆粒物氣體,氣體中的顆粒物被低濃度採樣頭捕集,根據低濃度採樣頭所捕集的顆粒物量和採氣體積,計算顆粒物排放濃度。
 

  8.3 儀器和設備
 

  8.3.1 採樣裝置
 

  顆粒物採樣裝置由組合式採樣管、冷卻和乾燥系統、抽氣泵單元和氣體計量系統以及連接管線組成。除組合式採樣管中由低濃度採樣頭及採樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒採樣管外,採樣裝置其餘均應符合HJ/T 48 中採樣裝置的要求。組合式採樣管示例圖見圖5。

  8.3.2 分析設備
 

  分析設備包括烘箱、乾燥器、通風櫥、恆溫恆溼天平室或自動稱量系統、電子天平,技術參數應滿足HJ 836 要求。
 

  8.3.3 顆粒物清洗裝置
 

  清洗裝置包括毛刷、洗瓶、存儲容器、塞子、衝洗溶液。
 

  8.4 採樣、分析步驟
 

  按HJ 836-2017 中7.3、8.2 的規定。
 

  9 二氧化硫、氮氧化物的測定
 

  9.1 採樣位置
 

  按5.1、5.2 的規定確定,採樣管前端儘量靠近排氣筒中心位置。
 

  9.2 監測原理
 

  將經過預處理後的廢氣抽入到分析儀中,通過電化學或光學原理測得汙染物含量。
 

  9.3 儀器和設備
 

  9.3.1 監測儀器組成
 

  由採樣管、預處理裝置、抽氣泵、分析儀主機等組成。
 

  9.3.2 監測儀器的技術要求
 

  技術要求如下:
 

  a) 示值誤差:不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時,不超過±5μmol/mol);
 

  b) 系統偏差:不超過±5%;
 

  c) 零點漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  d) 量程漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  e) 具有消除幹擾功能;
 

  f) 採樣管加熱及保溫溫度大於120℃,溫度可設、可調,確保煙氣中水分完全汽化。
 

  9.4 測定步驟
 

  不同的監測方法測定步驟有差異,應嚴格按相應方法標準的規定執行:
 

  a) 定電位電解法測定固定汙染源廢氣中的二氧化硫按HJ 57-2017 中8 的規定執行;
 

  b) 非分散紅外吸收法測定固定汙染源廢氣中的二氧化硫按HJ 629-2011 中7 的規定執行;
 

  c) 非分散紅外吸收法測定固定汙染源廢氣中的氮氧化物按HJ 692-2014 中9 的規定執行;
 

  d) 定電位電解法測定固定汙染源廢氣中的氮氧化物按HJ 693-2014 中9 的規定執行;
 

  e) 傅立葉變換紅外光譜法測定固定汙染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物按本規範附錄A 中A.6
 

  的規定執行;
 

  f) 儀器法測定固定汙染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物按本規範附錄B 中B.6 的規定執行。
 

  10 汞及其化合物的測定
 

  10.1 採樣位置
 

  採樣位置和採樣點按5.1、5.2 的規定確定。
 

  10.2 監測原理
 

  10.2.1 活性炭吸附/熱裂解原子吸收法的原理
 

  通過專業採樣裝置,從固定汙染源以低流量、恆速抽取定量體積廢氣,使廢氣中氣態汞有效富集在吸附管中經過碘或其他滷素及其化合物處理的活性炭材料上。採用直接熱裂解原子吸收法或者其他分析方法測定吸附管中活性炭材料中汞的含量和採樣體積,計算出氣態汞濃度。
 

  10.2.2 冷原子吸收分光光度法的原理
 

  廢氣中的汞被酸性高錳酸鉀溶液吸收並氧化形成汞離子,汞離子被氯化亞錫還原為原子態汞,用載氣將汞蒸氣從溶液中吹出帶入測汞儀,用冷原予吸收分光光度法測定。
 

  10.3 儀器和設備
 

  10.3.1 活性炭吸附/熱裂解原子吸收法
 

  10.3.1.1 採樣系統
 

  典型的氣態汞的採樣系統通常包括吸附管、採樣探頭組件、除溼設備、真空泵、氣體流量計、樣品流量計、溫度傳感器、氣壓計、數據記錄器(可選),詳見圖6。

 

  10.3.1.2 測汞儀
 

  測汞儀應具備無需前處理對樣品直接定量分析汞的功能,可採用熱裂解/直接燃燒-原子吸收/原子螢光技術測定活性炭中汞的定量分析方法。
 

  10.3.2 冷原子吸收分光光度法
 

  儀器設備包括:
 

  a) 除非另有說明,分析時均使用符合國家標準A 級玻璃儀器;
 

  b) 煙氣採樣器:流量範圍0~1 L/min;
 

  c) 大型氣泡吸收管:10 ml;
 

  d) 冷原子吸收測汞儀;
 

  e) 汞反應瓶;
 

  f) 汞吸收塔:250 ml 玻璃乾燥塔,內填充碘-性炭。為保證碘-活性炭的效果,使用1~2 個月後,應重新更換。
 

  10.4 採樣、分析步驟
 

  不同的監測方法測定步驟有差異,應嚴格按相應方法標準的規定執行:
 

  a) 活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法測定固定汙染源廢氣中的氣態汞按HJ 917-2017 中7、8的規定執行;
 

  b) 冷原子吸收分光光度法測定固定汙染源廢氣中的汞按HJ 543-2009 中7、8 的規定執行。
 

  11 採樣頻次和採樣時間
 

  11.1 顆粒物
 

  每次至少採集3 個樣品取其平均值,樣品採集時應保證每個樣品的增重不小於1mg,或採樣體積不小於1m3。
 

  11.2 二氧化硫和氮氧化物
 

  二氧化硫和氮氧化物以連續1 小時的採樣獲取平均值或在1 小時內以等時間間隔採集4 個樣品獲取平均值。
 

  11.3 汞及其化合物
 

  每次至少採集3 個樣品,取其平均值。
 

  11.4 其他
 

  相關標準中對採樣頻次和採樣時間有規定的,按相關標準的規定執行。
 

  12 監測分析方法
 

  12.1 選擇監測分析方法的原則
 

  12.1.1 監測分析方法的選用應充分考慮相關排放標準的規定、被測汙染源排放特點、汙染物排放濃度的高低、所採用監測分析方法的檢出限和幹擾等因素。
 

  12.1.2 相關排放標準中有監測分析方法的規定時,應採用標準中規定的方法。
 

  12.1.3 尚無國家或行業標準的方法,參照國際標準化組織(ISO)或其他國家的等效標準方法,但應經過驗證合格,其檢出限、準確度和精密度應能達到質控要求。
 

  12.2 監測分析方法
 

  監測分析方法見附錄C。
 

  13 監測結果表示和計算
 

  13.1 汙染物排放濃度
 

  13.1.1 汙染物排放濃度以標準狀況下幹排氣量的質量體積比濃度(mg/m3 或μg/m3)表示。
 

  13.1.2 汙染物排放濃度按式(1)進行計算:

  14 質量保證和質量控制
 

  14.1 監測儀器設備的檢定和校準
 

  14.1.1 屬於國家強制檢定目錄內的工作計量器具,應按期送計量部門檢定,經檢定合格出具檢定證書,檢定證書在有效期內方可用於監測工作。
 

  14.1.2 其他不屬於國家強制檢定目錄的儀器及其他輔助設備應定期進行校準。
 

  14.1.3 可攜式煙氣分析儀應根據使用頻率至少每半年進行一次低、中、高濃度的標準氣體對儀器線性校準,測定值與標準氣體的濃度值的誤差應符合相關標準要求。
 

  14.1.4 可攜式煙氣分析儀應根據儀器使用頻率,每個月至少進行一次零點漂移、量程漂移的測定,零點漂移、量程漂移測定結果應符合相應標準。
 

  14.2 監測儀器設備的質量檢驗
 

  14.2.1 煙氣採樣器的技術要求見HJ/T 47,煙塵採樣器的技術要求見HJ/T 48,可攜式煙氣分析儀的技
 

  術要求見9.3.2,其他監測儀器設備的技術要求應符合相關監測方法標準的規定。
 

  14.2.2 應嚴格檢查皮托管和採樣嘴等其他輔助設備,發現變形或損壞後不得使用。
 

  14.2.3 儀器抗負壓能力應大於煙道負壓,避免儀器採樣流量減少,導致測定結果偏低或無法測出。
 

  14.3 現場監測質量保證和質量控制
 

  14.3.1 排氣參數的測定
 

  14.3.1.1 打開採樣孔後應仔細清除採樣孔內的積灰,插入採樣管或採樣探頭後,嚴密堵住採樣孔周圍縫隙防止漏氣。
 

  14.3.1.2 排氣溫度測定時,應將溫度計的測定端插入煙道中心位置,待示值穩定後讀數,不允許將溫度計測定端抽出煙道外讀數。
 

  14.3.1.3 排氣水分含量測定時,採樣管前端應裝有顆粒物過濾器,採樣管應有加熱保溫措施。應對系統的氣密性進行檢查。對於直徑較大的煙道,應將採樣管儘量深地插入煙道,減少採樣管外露部分,以防水汽在採樣管中冷凝,造成測定結果偏低。
 

  14.3.1.4 測定排氣流速時皮托管的全壓孔要正對氣流方向,偏差不得超過10 度。
 

  14.3.2 顆粒物監測
 

  14.3.2.1 採樣位置的選取應遵循以下要求:
 

  a) 應儘可能選擇氣流平穩的管段;
 

  b) 採樣斷面大流速與小流速之比不宜大於3 倍,否則影響等速採樣的精度。
 

  14.3.2.2 採樣系統在現場安裝連接完畢,應對採樣系統進行氣密性檢查,發現問題及時解決。
 

  14.3.2.3 採樣頭的製作過程中,應壓緊固定防止漏氣,並防止壓成雙濾膜或雙鋁箔。
 

  14.3.2.4 採樣孔打開後,需進行仔細檢查,清除採樣孔沉積的灰漿、汙垢和液態水;採樣過程中確保採樣嘴不碰到採樣孔內壁、擋板等,避免損壞和沾汙。
 

  14.3.2.5 現場應及時清理採樣管,減少樣品沾汙。
 

  14.3.2.6 採樣嘴應先背向氣流方向插入管道,採樣時採樣嘴應對準氣流方向,偏差不得超過10 度。
 

  採樣結束,應先將採樣嘴背向氣流,迅速抽出管道,防止管道負壓將塵粒倒吸。採樣儀器應開啟防倒吸功能。
 

  14.3.2.7 等速採樣時儀器跟蹤率應控制在90%-110%。
 

  14.3.2.8 全程序空白採樣過程中,採樣嘴應背對廢氣氣流方向,採樣管在煙道中放置時間和移動方式與實際採樣相同。全程序空白應在每次測量系列過程中進行一次,並保證至少一天一次。為防止在採集全程序空白過程中空氣(煙道為負壓)或廢氣(煙道為正壓)進入採樣系統,應斷開採樣管與採樣器主機的連接,密封採樣管末端接口。
 

  14.3.2.9 採樣結束後小心將採樣頭從採樣管上取下,迅速扣上採樣嘴帽並放入專用袋中,採樣嘴朝上放入採樣箱中,運送過程中不可倒置,並儘量避免震動。
 

  14.3.2.10 採樣頭處理(放置、安裝、取出、標記、轉移)和稱重稱量容器以及稱量部件時應戴無粉末、抗靜電的一次性手套。
 

  14.3.2.11 採樣結束後應檢查濾膜是否破損(採用整體稱重時,稱量結束後再檢查),如發生破損則該樣品無效。
 

  14.3.3 氣態汙染物(SO2、NOX)監測
 

  14.3.3.1 可攜式煙氣分析儀的除溼系統脫水率應不小於90%,出口露點不高於4℃,組分丟失率不大於5%。對於能在溼式方式下測定氣體濃度的分析儀,除溼系統是不必要的,但應同時測定含溼量,並把待測氣體濃度由溼基轉換成幹基。
 

  14.3.3.2 在除溼系統的出口處附加過濾介質,用以除去顆粒物保護採樣泵和氣體分析儀。也可以在採樣探頭的前端附加粗過濾器。過濾介質應由與待測氣體無反應的材料製成。
 

  14.3.3.3 儀器測定過程中不能重新啟動,避免儀器零點發生變化,影響測量準確性,如重新啟動,應按照儀器要求重新驗證或校準。
 

  14.3.3.4 應嚴格按照監測分析方法和儀器說明書進行操作,監測前後用標準氣體進行測定,示值誤差和系統偏差應符合監測分析方法要求,否則本次監測數據無效。
 

  14.3.3.5 測試時應在儀器顯示濃度值變化趨於穩定後讀數,測試完畢將採樣探頭取出,置於環境空氣通入高純氮氣,清洗儀器讀數直至儀器示值滿足說明書要求後再關機。
 

  14.3.4 汞及其化合物監測
 

  14.3.4.1 在採樣前和結束後,均進行裝置氣密性檢查。如在採樣前發現漏氣,應及時查找原因並排除故障;如在採樣結束後發現系統漏氣,則此組樣品作廢。
 

  14.3.4.2 在採樣孔打開後需進行仔細檢查,清除採樣孔中沉積的灰漿、汙垢和液態水。
 

  14.3.4.3 採用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時,在煙氣中氣態汞採樣前,應在加熱杆溫度達到120℃以上時再開展監測,同時還應維持前置採樣頭溫度不超過140℃,並應確保加熱杆溫度維持在正常工作範圍。
 

  14.3.4.4 採用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時,平行雙樣採集時,採樣參數應保持一致,
 

  即應保證採樣流量一致和採樣的同步性。
 

  14.4 實驗室內分析質量保證和質量控制
 

  14.4.1 實驗室應設專用天平室,在恆溫恆溼設備內用天平稱重,確保天平防震、防塵、防風、防陽光直射、防腐蝕性氣體侵蝕。採樣前、採樣後平衡及稱量時,應保證環境溫度和環境溼度條件一致。並避免靜電對稱量造成的影響。
 

  14.4.2 應使用有證標準物質,其不確定度應符合相關分析方法要求。
 

  14.4.3 採用HJ 917 測定汞時,實驗室分析活性炭管之前,先將空的樣品舟放入熱解爐進行加熱,去除樣品舟上吸附著的汞,之後再進行標準曲線的繪製與進行樣品分析。
 

  14.5 其他
 

  14.5.1 應嚴格執行各監測分析方法中的質量保證和質量控制要求。
 

  14.5.2 煙氣連續排放監測系統校驗及抽檢的技術要求和質量控制按HJ 75 和HJ 76 的規定執行。
 

  附 錄 A
 

  (規範性附錄)
 

  固定汙染源廢氣 二氧化硫、氮氧化物的測定 傅立葉變換紅外光譜法
 

  A.1 用範圍
 

  本方法適用於固定汙染源廢氣中二氧化硫、氮氧化物濃度的測定。
 

  本方法二氧化硫、氮氧化物檢出限為3 mg/m3,檢出下限為12 mg/m3。
 

  A.2 方法原理
 

  分子的每一種運動狀態都具有一定能量,當紅外光與物質分子有選擇性地相互作用時,不同結構的分子就吸收或發射一定波長的紅外光,形成具有特徵性的紅外光譜。物質的吸收強度和濃度遵循朗伯-比爾定律。因此實驗測量的原始光譜圖是光源的幹涉圖,然後通過計算機對幹涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數為函數的光譜圖,可對待測物質濃度加以計算。
 

  A.3 試劑及材料
 

  包括以下試劑和材料:
 

  a) 高純氮氣:純度高於99.99 %(鋼瓶氣);
 

  b) SO2 標準氣體(標物,不確定度小於2 %);
 

  c) NO 標準氣體(標物,不確定度小於2 %);
 

  d) NO2 標準氣體(標物,不確定度小於2 %)。
 

  A.4 幹擾及消除
 

  廢氣中的顆粒物和水氣的幹擾,以及廢氣溫度對測定的影響,通過過濾器濾塵和全程加熱裝置確保無冷凝水對待測物質的吸附影響,減少幹擾至可接受的程度。
 

  A.5 儀器
 

  A.5.1 組成
 

  傅立葉變換紅外測定儀由採樣系統(含採樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、採樣泵等)和分析系統(含光譜儀、定量光譜圖、分析軟體等)組成。
 

  A.5.1.1 採樣探頭
 

  探頭要由不會對待測物產生反應或吸附、耐高溫的材質製造,且長度要滿足採樣要求。
 

  A.5.1.2 過濾器
 

  探頭頂部可插入玻璃纖維塞(選配)用於去除煙氣中大顆粒物,探頭出口處連接過濾器,要求過濾器對平均粒徑2 μm 以上的顆粒物去除率達到99%。
 

  A.5.1.3 樣品輸送管線
 

  樣品輸送管線應為可加熱、耐高溫的(保證待測物不會冷凝)不鏽鋼、聚四氟乙烯或其他不與待測物反應的材料所製造。
 

  A.5.1.4 採樣泵
 

  採樣泵要求氣密性良好,帶有旁路閥門,其材料需耐熱並不與待測物發生反應。
 

  A.5.1.5 傅立葉紅外分析系統
 

  傅立葉紅外分析系統應滿足如下要求:光譜儀能夠達到待測物的檢出限濃度;分析系統需連接電腦,電腦上應安裝能夠自動收集光譜的分析軟體;定量圖譜庫內存有易與待測氣體發生反應或被採樣系統吸附的幹擾氣體背景譜圖,並每隔一年對幹擾氣體背景譜圖進行校準。
 

  A.5.2 技術要求
 

  技術要求如下:
 

  a) 示值誤差:不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時,不超過±5μmol/mol);
 

  b) 系統偏差:不超過±5%;
 

  c) 零點漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  d) 量程漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  e) 具有消除幹擾功能;
 

  f) 採樣管加熱及保溫溫度大於120℃,溫度可設、可調,確保煙氣中水分完全汽化。
 

  A.6 測定步驟
 

  A.6.1 零點校準
 

  步驟如下:
 

  a) 按照儀器說明書正確連接儀器主機與採樣器、採樣探頭,檢查系統是否漏氣,檢漏應符合GB/T16157 中系統現場檢漏的要求;打開主機,採樣系統和主機達到說明書規定的工作狀態。樣氣室溫度達到且穩定在儀器規定值,並使幹涉圖達到穩定高度。
 

  b) 在氣室中通入乾燥氮氣,待沒有明顯的幹擾物(如水蒸氣和二氧化碳)混入,儀器穩定達到正常工作水平,收集背景光譜,命名並保存。零點校準結束後關閉高純氮氣。
 

  A.6.2 樣品採集和測定
 

  將採樣管插入煙道採樣點位,開動採樣泵,以儀器規定的採樣流量連續採樣,用煙氣清洗採樣管道,
 

  抽取煙氣進行測定,待儀器讀數穩定後即可記錄分析儀讀數,同一工況下應連續測定不少於45 分鐘,
 

  取平均值作為測量結果。
 

  A.6.3 測定結束
 

  測定結束後,將採樣管置於清潔的環境空氣中,繼續啟動採樣泵,抽取環境空氣清洗氣路;清洗氣路後關閉採樣泵,將高純氮氣通入主機樣氣室完成清洗,使儀器示值回到零點後關機。
 

  A.7 二氧化硫精密度和準確度
 

  A.7.1 精密度
 

  五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定:
 

  實驗室內相對標準偏差分別為0.1%~0.4%,0.1%~1.8%,0.2%~0.4%;
 

  實驗室間相對標準偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%;
 

  重複性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol;
 

  再現性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。
 

  A.7.2 準確度
 

  五個實驗室對二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定:
 

  相對誤差分別為:1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%;
 

  相對誤差終值:1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。
 

  A.8 氮氧化物精密度和準確度
 

  A.8.1 精密度
 

  五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定:
 

  實驗室內相對標準偏差分別為:0.09%~0.3%,0.1%~0.4%,0.3%~0.6%;
 

  實驗室間相對標準偏差分別為:0.2%、0.9%、0.9%;
 

  重複性限:1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol;
 

  再現性限:2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。
 

  A.8.2 準確度
 

  五個實驗室對氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標準氣體樣品進行了測定:
 

  相對誤差分別為:0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%;
 

  相對誤差終值:0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。
 

  A.9 方法檢出限的驗證
 

  A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗證
 

  對濃度為方法檢出限(3mg/m3)3 倍的二氧化硫樣品連續測定7 次平行樣,計算檢出限為1.8 mg/m3,樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍,認為方法檢出限合理。
 

  A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗證
 

  對濃度為方法檢出限(3mg/m3)3 倍的氮氧化物樣品連續測定7 次平行樣,計算檢出限為1.1 mg/m3,樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍,認為方法檢出限合理。
 

  A.10 質量保證及控制
 

  A.10.1 採樣的同時,要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區域的變化達到5%以上(吸光度-0.02至0.02),則需要製備新的背景光譜。
 

  A.10.2 查看樣品光譜,確認被測樣品光譜與標定光譜庫內的標準光譜的吸收峰形狀一致。確認被測樣品濃度與標定光譜庫內量程一致。測試前後標定氣體的示值濃度相對偏差不超過±5%。
 

  A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(A.3)按照儀器說明書規定的校準程序對儀器的測定量程進行校準。由於分析儀靈敏度隨時間變化,為保證測試精度,應根據儀器使用頻率至少每三個月校準一次,在使用頻率較高的情況下,應增加校準次數。
 

  A.10.4 示值誤差檢查:每次監測前,選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標準氣體,對儀器進行示值誤差檢查,示值相對誤差不超過±5.0%,則狀態檢查合格,否則應查找原因並進行相應的修復或維護直至滿足要求後方可開展監測。監測完成後,亦需重複上述檢查。若示值相對誤差超過±5.0%,則本次監測數據作廢,並進行相應的修復或維護,滿足要求後重新進行監測。
 

  A.11 注意事項
 

  A.11.1 煙氣中的顆粒物會堵塞採樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上,影響儀器精度,使用前應仔細檢查過濾裝置的狀況,及時更換或清理。
 

  A.11.2 每次在使用儀器後,要在乾淨的空氣中清洗儀器,根據測量氣體的濃度確定清洗時間,濃度越高清洗時間越長。
 

  A.11.3 分析儀主機建議每年進行一次水標定,防止水的吸收峰對其它組分的幹擾。
 

  附 錄 B
 

  (規範性附錄)
 

  儀器法二氧化硫、氮氧化物監測技術導則
 

  B.1 適用範圍
 

  本方法適用於固定汙染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物等氣態汙染物濃度的測定,其它氣態汙染物的測定可參照本標準。
 

  B.2 方法概述
 

  B.2.1 相關的標準和依據
 

  本方法參照美國環境保護局EPA Method 6C《固定汙染源排放二氧化硫的測定(儀器分析法)》和Method 7E 《固定汙染源排放氮氧化物的測定(儀器分析法)》以及歐洲標準EN 14181:《2004 固定汙染源排放—自動檢測系統的質量保證》。
 

  B.2.2 方法原理
 

  從固定汙染源中連續抽出氣體,引入分析儀內,以測定樣氣中SO2 及NOx 的濃度。儀器原理包括:紫外吸收法、交替流動調製化學發光法、高溫濾波紅外光譜法等適用於煙氣中低濃度汙染物測定的方法。
 

  所用的方法應為國家或行業發布的分析方法、《空氣和廢氣監測分析方法》中所列的分析方法、國際標準、歐盟標準及各國發布的標準方法。
 

  B.2.3 測量範圍
 

  對於本方法,測量範圍由所選擇的測定系統量程所定,量程的選擇應視排氣中二氧化硫及氮氧化物的濃度而定,原則上被測的氣態汙染物濃度應不低於使用量程的20%,若在一次測定期間的任何時刻,氣態汙染物濃度超過所選量程,則該次測定無效。
 

  B.2.4 靈敏度
 

  低檢出限應低於滿量程的2% 。
 

  B.3 試劑及材料
 

  包括以下試劑和材料:
 

  a) 高純氮氣:純度高於99.99 %(鋼瓶氣);
 

  b) SO2 標準氣體(標物,不確定度小於2 %);
 

  c) NO 標準氣體(標物,不確定度小於2 %);
 

  d) NO2 標準氣體(標物,不確定度小於2 %);
 

  e) CO 標準氣體(標物,不確定度≤2 %)。
 

  B.4 幹擾及消除
 

  可通過串聯型氣動檢測器或氣體濾波等相關技術消除幹擾氣體的幹擾。廢氣中的顆粒物和水氣的幹擾,以及廢氣溫度對測定的影響,通過過濾器除塵、除溼冷卻裝置快速除水和廢氣降溫消除或減少幹擾至可接受的程度。
 

  B.5 儀器
 

  B.5.1 組成
 

  儀器由分析系統、採樣系統(含採樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、採樣泵、氣體流量計等)和數據記錄儀組成。
 

  B.5.2 技術要求
 

  要求如下:
 

  a) 示值誤差:不超過±5%(標準氣體濃度值<100μmol/mol 時,不超過±5μmol/mol);
 

  b) 系統偏差:不超過±5%;
 

  c) 零點漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  d) 量程漂移:不超過±3%F.S.(校準量程≤200μmol/mol 時,不超過±5%F.S.);
 

  e) 具有消除幹擾功能;
 

  f) 採樣管加熱及保溫溫度大於120℃,溫度可設、可調,確保煙氣中水分完全汽化。
 

  B.6 測量步驟
 

  B.6.1 檢查氣密性
 

  儀器的各組成部分應連接牢固,測定前後應按照要求檢查儀器的氣密性。儀器連接完成後,可堵緊進氣口,若儀器的採樣流量示值在2min 內降至零,表明氣密性合格。
 

  B.6.2 標定零點
 

  應按照如下步驟進行零點校準:
 

  a) 按儀器使用說明書,正確連接儀器的主機、採樣管(含濾塵裝置和加熱裝置)、導氣管、除溼冷卻裝置,以及其它裝置。
 

  b) 將加熱裝置、除溼冷卻裝置及其它裝置等接通電源,達到儀器使用說明書中規定的條件。
 

  c) 打開主機電源,預熱,將高純氮氣經相應減壓閥和流量控制器,以儀器規定的流量,通入進氣口,待儀器指示穩定後,進行零點校準。測量濃度較高的氣體樣品時,也可用新鮮空氣進行零點校準。
 

  B.6.3 樣品測定
 

  把採樣管插入煙道採樣點位,以儀器規定的採樣流量連續自動採樣,用廢氣清洗採樣管,抽取廢氣進行測定,待儀器讀數穩定後開始記錄讀數,每分鐘至少記錄一次監測結果。同一工況連續測定不少於45 分鐘,取測量結果平均值。
 

  測試結束後,將採樣管置於清潔的環境空氣或高純氮氣中,使儀器示值回到零點後關機。不同分析儀操作步驟有差異,應嚴格按照儀器說明書進行操作。
 

  B.7 質量控制和質量保證
 

  B.7.1 不能直接測得NO2的儀器,二氧化氮/氮氧化物轉化器每半年至少進行一次NO2至NO效率的測定,若轉化效率低於85%,建議更換還原劑。B.7.2 用二氧化硫、氮氧化物標準氣體(B.3)按照儀器說明書規定的校準程序對儀器的測定量程進行校準。由於分析儀靈敏度隨時間變化,為保證測試精度,應根據儀器使用頻率至少每三個月校準一次,在使用頻率較高的情況下,應增加校準次數。
 

  B.7.3 示值誤差檢查:由於分析儀的靈敏度隨時間變化,為保證測試精度,應在測試前後選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物等標準氣體對儀器進行示值誤差檢查。若示值誤差大於±5%時,則檢查應為無效。執行修正動作,重做示值誤差檢查至示值誤差在±5%以內。
 

  B.8 注意事項
 

  使用本方法的人員應具備固定汙染源廢氣排放現場監測工作的實踐經驗,熟悉紫外吸收法、化學發光法、高溫濾波紅外光譜法等適用於煙氣中低濃度汙染物測定方法原理的儀器。
 

  原標題:《燃煤電廠固定汙染源廢氣低濃度排放監測技術規範》(DB33T2167-2018)

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