實驗是化學的基礎，所以實驗知識的考查一直是高考考查的重點內容，通常基礎實驗知識在選擇題中進行考查，而綜合型實驗題一直都穩定地佔據三個大題之一。
從試題形式上來看主要有物質性質探究與設計、定量分析實驗、物質製備實驗三大類，其中性質探究型實驗著重於實驗現象的描述與原理解釋、儀器裝置的選擇與連接順序、結論的得出等方面，這類實驗題屬於研究探索類問題,對考生的實驗設計、評價、原理探索等綜合素質有較高的要求；定量分析實驗是化學檢驗的基礎，測定方法通常涉及沉澱質量測定、滴定法(氧化還原滴定、沉澱滴定、酸鹼中和滴定)、排液量氣測定氣體體積、固體質量變化測定氣體質量等定量測定方法；物質製備實驗則多偏重於物質製備過程中涉及的製備原理、儀器的識別與使用、裝置選擇、產品的淨化提純、實驗條件的確定、產率的計算等。對實驗探究方案的設計，體現了科學探究與創新意識的學科素養，同時對於尾氣的妥善處理則體現了科學精神與社會責任。
1 性質探究與設計型
1.題型特點
該類題中一大類是對未知產物的探究，通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質，對這些物質逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質；另一大類是對物質性質的探究，在預測物質性質時通常需要通過物質的組成、元素價態來預測物質的酸鹼性、氧化性、還原性、熱穩定性等，以及該物質可能會發生哪些反應。然後結合題幹的信息與所學化學原理知識，制定實驗方案。主要考查試劑、儀器的選擇、實驗方案的選定、實驗步驟優化、實驗現象的探究和結論的評價等。
2.解題方法
(1)根據題目要求，需要我們探究或驗證物質的什麼性質，來確定實驗目的。
(2)依據實驗目的，結合相應的化學知識與題目中的信息，確定探究的實驗原理。
(3)根據題幹中提供的藥品、儀器，結合實驗原理確定探究實現的實驗方案。
(4)整體分析實驗方案、裝置的完美性，證明物質性質的正確性。
3.注意事項
(1)若探究影響性質的因素，首先應確定變量，並保證其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關係。
(2)裝置中的空氣(氧氣、水蒸氣、二氧化碳)是否對性質實驗有影響，如何避免。
(3)實驗結論的得出要有唯一性，排除其他的可能性。
(2017·全國Ⅲ卷,26)(14分)綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：
(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化①。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅②。由此可知：_______________、_________________。
(2)為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g③。按下圖連接好裝置進行實驗。
①儀器B的名稱是____________。
②將下列實驗操作步驟正確排序________________(填標號)；重複上述操作步驟，直至A恆重,記為m3 g④。
a.點燃酒精燈，加熱 b.熄滅酒精燈 c.關閉K1和K2
d.打開K1和K2,緩緩通入N2 e.稱量A f.冷卻到室溫
③根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x=______________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作⑤，則使x_____________(填「偏大」「偏小」或「無影響」)。
(3)為探究硫酸亞鐵的分解產物，將(2)中已恆重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗後反應管中殘留固體為紅色粉末⑥。
①C、D中的溶液依次為___________(填標號)。C、D中有氣泡冒出,並可觀察到的現象分別為 __________________________________________________。
a.品紅 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.濃H2SO4
②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式: _________________________________________。
【審題及解題】
①表明溶液中不存在Fe3+
②聯想O2的氧化性以及Fe2+的還原性，說明溶液中存在Fe2+，通入O2後生成Fe3+。
③綠礬樣品質量為(m2-m1)g。
④FeSO4質量為(m3-m1)g，生成水質量為(m2-m3)g。
⑤考慮Fe2+的還原性，空氣中O2、H2O的存在。造成m3偏大，(m2-m3)偏小。
⑥紅色粉末是Fe2O3，根據氧化還原電子守恆以及FeSO4的化學式組成，可確定生成物還有SO2和SO3。
解析:(1)綠礬溶液中滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液變紅，說明有Fe3+生成，即Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+。
(2)①由儀器的構造特徵可知，B為乾燥管。
②實驗時，為防止空氣中的O2將Fe2+氧化，應先通入N2將裝置中的O2排淨，然後點燃酒精燈加熱。停止加熱後，為防止FeSO4吸收空氣中的水蒸氣、O2，待玻璃管冷卻，關閉K1和K2後再稱重。故實驗操作步驟應為d、a、b、f、c、e。
③由題意知，綠礬的質量為(m2-m1) g，加熱後FeSO4的質量為(m3-m1) g，結晶水的質量為(m2-m3) g。設綠礬的化學式為FeSO4·xH2O,則
FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O
152 18x
(m3-m1) g (m2-m3) g
解得x=
若實驗中，按a、d次序操作，則會導致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱後的固體質量m3增大，則測出結晶水的值x偏小。
(3)殘留固體為紅色，說明有Fe2O3生成，即分解過程中發生了氧化還原反應，根據Fe元素的化合價變化可知，一定有SO2生成，即FeSO4Fe2O3+SO2↑，根據電子轉移守恆可得2FeSO4Fe2O3+SO2↑，最後根據S守恆配平可得化學方程式：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。SO3溶於水生成H2SO4，H2SO4和Ba2+可生成白色沉澱BaSO4，由於Ba(NO3)2在酸性溶液中具有強氧化性，能氧化SO2，故應該先用BaCl2檢驗SO3，檢驗SO2可用品紅溶液，故C、D的溶液依次為BaCl2溶液和品紅。實驗現象是C中溶液產生白色沉澱，D中品紅溶液褪色或變淺。
2 定量分析型
定量分析型實驗題通常包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。常涉及物質的稱量、物質的分離提純、中和滴定等基礎實驗操作。也會把實驗數據以表格、圖像的形式呈現給考生,考查考生的數據處理能力。
1.定量實驗數據的測定方法
(1)沉澱法
先將某種成分轉化為沉澱,然後經洗滌、乾燥、稱量沉澱的質量,再通過關係式進行相關計算。
(2)測定氣體體積法
對於產生氣體的反應,可以通過測定產生的氣體體積的方法來確定物質的含量。
①測量氣體體積常見的實驗裝置
②由於氣體的體積受到溫度、壓強的影響,所以量氣時應注意:
a.應保持裝置處於室溫狀態(讀取氣體體積時要冷卻到室溫)。
b.讓氣體處於標準大氣壓下:讀數時要消除「壓強差」,保持液面相平。如上圖A、B應使左側和右側的液面高度保持相平。
(3)測定氣體質量法
將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前後吸收劑的質量變化,求得所吸收氣體的質量。
①裝置內的空氣(主要考慮H2O、CO2、O2)可能存在幹擾,可以用「惰性」氣體將幹擾氣體排出。
②為使生成氣體被吸收劑完全吸收,可以在反應結束後繼續向裝置中通入「惰性」氣體以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通過酸鹼中和滴定、沉澱滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據後再通過關係式(方程式)進行相關計算。
2.定量化學實驗數據的加工與處理
(1)根據原理選擇有用數據
題目中當以表格、圖像給出實驗數據時,就往往需要考生從中分析、找出有用、有效數據,正確、合理處理數據,剔除錯誤、多餘數據等。
(2)確定數據有效的方法
①看數據是否符合測量儀器的精度特點,如用託盤天平測得的質量的精度為0.1 g,若精度值超過了這個範圍,說明所得數據是無效的。
②數據是否在誤差允許範圍內,若所得的數據明顯超出誤差允許範圍,要捨去,滴定數據尤其注意。
③所得數據的測試環境是否一致,特別是氣體體積數據,只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算。
(3)定量實驗,通常涉及誤差判斷
①通過實驗原理確定條件影響的數據,進行判斷。
②通過數據計算式,利用數學方法確定對結果會產生什麼影響。
(2017·全國Ⅰ卷,26)(15分)凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然後通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3。
回答下列問題:
(1)a的作用①是______________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________________________。 f的名稱是___________。
(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c②，原因是________________；
打開k2放掉水，重複操作2~3次。
(4)儀器清洗後，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨後注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水衝洗d，關閉k3，d中保留少量水③，打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。
①d中保留少量水的目的是____________________。
②e中主要反應的離子方程式為___________________________，
e採用中空雙層玻璃瓶④的作用是____________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數為_______%，樣品的純度________≤%⑤。
【審題及解題】
①直玻璃管上端與大氣相通，下端沒入液面以下。當燒瓶中產生蒸汽過多時，壓強過大，將會影響整個裝置的安全，這時燒瓶中水就會沿玻璃管上升，起到洩壓的作用。
②注意題目的描述，停止加熱，意味著產生蒸汽減少，生成的蒸汽溫度下降，壓強降低。在壓強差作用下，g中蒸餾水進入f。
③k3關閉後,d與整個裝置隔離。保留蒸餾水對整個實驗沒有直接影響，唯一作用是液封,防止NH3逸出。
④考慮反應的條件(加熱)，再就是中空雙層與單層的區別，可想到是為了保溫。
⑤通過N原子守恆和題目中方程式建立:N~C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl的關係式。
解析：(1)a管作用是平衡氣壓，防止b中壓強過大。
(2)碎瓷片可防止液體加熱時暴沸。f為直形冷凝管。
(3)停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態水，形成負壓，g中蒸餾水倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。②e中N與OH-加熱反應放出NH3。因為加熱水蒸氣充滿管路，雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣，起保溫作用，有利於NH3完全逸出。
(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,樣品中氮的質量分數為
×100%=%。
樣品的純度≤×100%=%。
3 物質製備型
物質的製備實驗題一直是高考實驗題的重要類型，而且製備的物質不再局限於教材中學過的常見物質。要製備的物質越來越新穎，裝置越來越新奇，試題的設計也越來越靈活，但製備原理與考查點仍然源自學過的基礎實驗操作，通常給出限定的儀器、藥品和一些操作步驟，要求正確完成某項實驗操作，既有常見儀器的使用方法，又有基本操作的正誤辨別。主要類型包括：氣體的製備、固體物質的製備、有機化合物(液體)的製備。
1.氣體物質的製備
解題時，一般先將實驗裝置分解為幾個模塊，從每個模塊的作用入手分析所用藥品、儀器的作用以及注意事項，做到分塊突破!
(1)氣體的三種典型發生裝置
選取原則：根據反應物的狀態和反應條件
①固+固加熱裝置
②液+固(液)不加熱裝置
③液+固(液)加熱裝置
注意：檢驗裝置的氣密性；加熱易暴沸的混合物時要加碎瓷片，防暴沸。
(2)氣體的淨化與乾燥
根據氣體的性質與可能的雜質選擇適合的淨化試劑和乾燥劑。試劑對雜質吸收良好，原料氣損失少。
(3)物質的製備(氣體性質驗證)
通常需要用到硬質玻璃管、三頸燒瓶等，往往要加熱。
注意：在加熱條件下，如果空氣中的成分(H2O、O2、CO2等)幹擾實驗，則需要事先通惰性氣體趕走系統內的空氣，再點燃酒精燈加熱。
(4)尾氣處理的方法
根據尾氣的性質選擇恰當的試劑進行尾氣處理，CO等不能吸收的有毒氣體採用將之點燃的方法。
(5)特殊實驗裝置
①製備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個乾燥裝置，達到隔離空氣的目的。
②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。
2.有機物的製備
(1)實驗流程
(2)裝置特點
①有機化合物的製備通常要用到多口的燒瓶、冷凝管(直形、球形、蛇形)等中學不常見實驗儀器。不過只是其形狀不同，作用與我們學過基本儀器相同。
②幾種有機製備實驗常見的裝置與儀器
③常用操作：蒸餾，冷凝回流，分液。
CuCl廣泛應用於化工和印染等行業。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2·2H2O製備CuCl，並進行相關探究。
【資料查閱】
【實驗探究】 該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。
請回答下列問題：
(1)儀器X的名稱是_________________。
(2)實驗操作的先後順序是a→______________→e(用編號和箭頭表示)。
a.檢查裝置的氣密性後加入藥品
b.熄滅酒精燈，冷卻
c.在「氣體入口」處通入乾燥HCl
d.點燃酒精燈，加熱
e.停止通入HCl，然後通入N2
(3)在實驗過程中,觀察到B中物質由白色變為藍色,C中試紙的顏色變化是。
(4)裝置D中發生的氧化還原反應的離子方程式是 _____________________。
(5)反應結束後，取出CuCl產品進行實驗，發現其中含有少量的CuCl2或CuO雜質，根據資料信息分析：
①若雜質是CuCl2，則產生的原因是 _____________________________________。
②若雜質是CuO，則產生的原因是 ____________________________________。
解析:(1)根據儀器X的構造特點知其名稱為乾燥管。
(2)加熱CuCl2·2H2O製備CuCl，為防止生成的CuCl被空氣中的氧氣氧化和Cu+水解，必須要先通入乾燥的HCl氣體趕走裝置中的空氣再加熱，且要在HCl氣流中加熱製備，反應結束後先熄滅酒精燈，繼續通入氮氣直至裝置冷卻，所以操作順序為a→c→d→b→e。
(3)B中物質由白色變為藍色，說明有水生成，產物中還有Cl2，所以C中石蕊試紙先逐漸變為紅色，後褪色。
(4)D中是Cl2和NaOH反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應的離子方程式為Cl2+2OH-==Cl-+ClO-+H2O。
(5)①根據題給信息知若雜質是CuCl2，說明CuCl2沒有反應完全，原因為加熱時間不足或溫度偏低。②若雜質是氧化銅，說明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，進一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足。
專業、有「鈹」氣的化學公眾號
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