點擊關注雪景科技全二維,了解多維色譜的最新技術進展和應用
脂肪酸甲酯的全二維分析
脂肪酸(Fatty Acid, FA)是油脂類的主要成分,廣泛存在與動植物體內。也是我們重要的食物來源。
脂肪酸一般可以分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸兩種,其中不飽和脂肪酸包括單不飽和脂肪酸(MUFA)和多不飽和脂肪酸(PUFA)。單不飽和脂肪酸含有一個雙鍵(一般在C9和C10之間),而多不飽和脂肪酸含有多個雙鍵。
一般不飽和脂肪酸在室溫下是液態,主要存在於植物油(如花生油,大豆油,玉米油,菜籽油等),還有魚油等。而飽和脂肪酸在室溫下一般是固體,主要存在於動物性油脂(除了魚油),比如牛油、豬油等。
脂肪酸是人體重要的能量來源,也是合成細胞膜的最基本組分。有一部分不飽和脂肪酸人體體內無法合成,必須從外部攝取,所以也被稱為必需脂肪酸。
由於脂肪酸種類繁多,一般按照碳鏈長度和雙鍵位置來簡化命名。字母C後面的數字代表碳鏈長度,冒號後面的數字代表雙鍵數目。之後再用n或ω加數字代表雙鍵所在的位置(從羧基算起)。比如油酸(Oleic Acid)是十八碳一烯酸,分子式
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH
簡寫為C18:1n9或C18:1ω9.
幾乎所有的脂肪酸在自然界都以酯類形式存在。所以對於油脂類物質中脂肪酸的分析其實是測定其酯類的組成和含量。一般氣相色譜主要針對脂肪酸甲酯(FAME)進行測定,但由於種類繁多,分離困難,一直以來也是分析化學和食品化學領域中的一個難點。
利用全二維氣相色譜對FAME進行分析在全二維發展早期就已經出現,也表明了需求的普遍和對新方法的渴求。在全二維方法中,由於採用兩種不同極性的柱子的分離特性,在橫軸上以碳鏈長度分離,在縱軸上以雙鍵數目分離,從而實現脂肪酸甲酯的族類分離,大大提高了分析效率和可靠性。
比如義大利Messina大學的Luigi Mondello教授團隊早在2003年就對59種不同的脂肪酸甲酯進行全二維分析,測定不同飽和度的脂肪酸族類在正向和反向配置全二維譜圖上的分布情況 [1],並對相同飽和度不同碳鏈長度的脂肪酸甲酯在譜圖上的位置進行回歸擬合分析。
可以發現,對於反向配置(一維極性柱,二維非極性柱),不飽和度越高(雙鍵越多),在二維譜圖上分布越靠下。而對於正向配置(一維非極性柱,二維極性柱)來說,則正好相反。
2014年以來,實驗發現利用離子液體色譜柱(Ionic liquid column)對脂肪酸甲酯的分離有很好的效果 [2],於是很多研究開始嘗試用離子液體色譜柱配合全二維氣相色譜進行檢測。
2018年,澳大利亞Monash大學的Philip Marriott團隊使用雪景科技的固態熱調製器SSM1800,搭配不同類型的離子液體色譜柱,對樣品進行FAME檢測 [3]。測試了幾種不同的搭配方案,並得到了最優方案 (分離度最大)。
該研究對黃油、人造黃油、和芥花油實際樣品分析結果也非常令人滿意。
此外,對於固態熱調製器的性能也進行了測定,對魚油樣品中的脂肪酸甲酯進行平行測定,主要成分的保留時間RSD不超過1%,證明了固態熱調製技術卓越的穩定性和可靠性。
[1] Mondello L, Casilli A, Tranchida PQ, Dugo P, Dugo G. Detailed analysis and group-type separation of natural fats and oils using comprehensive two-dimensional gas chromatography. J Chromatogr A. 2003;1019(1):187–96.
[2] Dettmer K. Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters. Anal Bioanal Chem. 2014;406(20):4931–9.
[3] Pojjanapornpun S, Nolvachai Y, Aryusuk K, Kulsing C, Krisnangkura K, Marriott PJ., Ionic liquid phases with comprehensive two-dimensional gas chromatography of fatty acid methyl esters, Anal Bioanal Chem. 2018;410(19): 4669-77.
如需轉載,請聯繫雪景科技全二維,並註明出處。
相關文章
真假玫瑰
火眼金睛辨紅木