真空冷凍乾燥機製作多孔陶瓷材料凍幹工藝

2020-12-16 拓紛真空冷凍乾燥機

通過真空冷凍乾燥機製備低溫凍幹的多孔陶瓷，帶來的多孔特性使它在多孔陶瓷製造領域也同樣充滿潛力。而且由於它相比其他多孔陶瓷製造法更簡單的物理過程、更廣的適用性（包括金屬、陶瓷、有機材料）和較環保的特點，近年來受到人們的廣泛關注。

凍幹陶瓷粉

凍幹多孔陶瓷其形貌和性能受多種因素影響，主要有：溶劑種類、固相含量、冷凍溫度、燒結溫度、燒結保溫時間等。

1、溶劑種類

通過冷凍乾燥技術獲得的多孔陶瓷，其孔本質上是對溶劑晶體的複製，換言之，溶劑晶體的微觀結構決定了多孔材料的微觀結構，因此溶劑種類的選擇非常重要。在冷凍乾燥技術中溶劑分為水系和非水系。

水由於環保且廉價，是冷凍乾燥法中最為普遍的溶劑，以水為溶劑所獲得的多孔結構往往呈現薄片狀的形貌。這是因為當冰的生長完成柱狀的轉變後，它會呈現很強的各向異性，在平行於溫度梯度的方向上會快速地生長，而在厚度方向的生長卻非常有限。多孔結構就是對冰的結構的反向複製。

典型的以水為溶劑獲得的多孔氧化鋁 SEM 照片

莰烯是另一種常用溶劑，天然無毒，可以在接近室溫的條件下操作，降低冷凍成本。但由於莰烯在室溫下為固體，因此需要在其熔點以上製備漿料及球磨。當莰烯在恰當的溫度梯度下固化時，其會形成樹枝狀的結構。當固化開始後，樹枝狀的莰烯「手臂」會排斥漿料中的陶瓷顆粒及其他添加劑，這些物質會富集在這些「手臂」之間；同時，樹枝狀的莰烯「手臂」在生長過程中會發生交聯，所以在升華完成後，會形成內部相連的孔和渠道。

固化中的莰烯形成的樹枝狀結構(a)及以此為溶劑獲得的多孔氧化鋁

2、固相含量

由於多孔陶瓷的孔洞是水在凝固後升華所留下的孔隙，所以固相含量高低對於多孔陶瓷的孔形貌有著直接的影響。從下圖可見，隨固相含量的增加，氣孔率會減小，這是由於漿料中液態介質的含量下降，冷凍後形成的冰晶相對較少，冰晶升華後留下的孔隙比例隨之也減少。另外，在相同的燒結溫度下，抗壓強度也會隨著固相含量的增加而增加。

不同氧化鋁含量經1500℃燒結後所製備的多孔陶瓷SEM圖 （a）24vol%；（b）33vol%；（c）44vol%

3、冷凍溫度

由於冰晶長大後的形貌會決定氣孔結構，因此溫度場分布、冷凍溫度、冷凍速率都會影響多孔陶瓷的性能。下圖是固體含量為30vol%的陶瓷漿料在冷凍溫度為-20℃和-40℃，經1500℃燒結後所製備的多孔陶瓷SEM圖，會發現在更低的冷凍溫度下，冰晶尺寸遠小於較高冷凍溫度時的冰晶尺寸。

不同冷凍溫度下的多孔陶瓷SEM圖 （a）-20℃；（b）-40℃

這是因為在冷凍過程中，冷凍溫度高低影響了冰晶的形核和長大過程，低溫度可以促進晶核形成，使之成核更快、數量更多，冰晶體生長時將會互相競爭，阻礙冰晶的垂直於熱流方向的生長，使燒結後的多孔陶瓷具有更細小的孔結構。而在較高溫度冰凍時，晶核可以充分長大，單個冰晶更粗大，升華後留下的孔隙也更大。

真空冷凍乾燥機

4、燒結溫度

多孔陶瓷在燒結過程中，隨著溫度升高，陶瓷坯體中具有比表面大、表面能較高的粉粒，力圖向降低表面能的方向變化，不斷進行物質遷移，晶界隨之移動，有少量氣孔排除並發生收縮，使陶瓷坯體成為具有一定強度的瓷體。下圖是不同燒結溫度下的多孔陶瓷SEM圖。

不同燒結溫度下的多孔陶瓷SEM圖 （a）1600℃；（b）1500℃；（c）1400℃

可發現，1600℃燒結的氧化鋁多孔陶瓷晶粒間結合緊密，氣孔密集，孔徑小，層與層之間結合緊密。而在1500℃和1400℃下燒結的多孔陶瓷，晶粒間未完全閉合，層間距較大，氣孔大而稀疏，這是因為較低的燒結溫度會使得燒結時生產的液相量減少，使氧化鋁粒子間結合不夠緊密。

5、燒結保溫時間

下圖是同樣固相含量和燒結溫度下，採用不同保溫時間的多孔陶瓷的SEM對比圖，可看出隨著保溫時間的延長，孔壁的交聯成都增加，這是因為在同樣的燒結溫度下，保溫時間的適當延長更有利於物質的遷移和能量的傳遞，層與層之間形成更好的聯接，最終也可使陶瓷強度得到一定的提高。

不同保溫時間下的多孔陶瓷的SEM對比圖 （a）2h；（b）4h

由於冷凍乾燥法製備多孔陶瓷具有環境友好性，因此在當今可持續發展的經濟環境下確實具有良好的應用前景。不過只有抓住老鼠的貓才是好貓，冷凍乾燥法是否能得到重用的關鍵還須回歸到產品性能上。從上面可知，通過對生產參數的調整，確實可以使多孔陶瓷的微觀結構得到較精確的調控，若是再結合不同種類的功能材料，想必其應用還可以得到更多的擴展，迎來更大的進步。

凍幹機

相關焦點

  • 玫瑰花真空冷凍乾燥機 真空冷凍乾燥玫瑰花蕾玫瑰花冠茶凍幹平陰玫瑰花茶
    使用冷凍真空乾燥機，需設有獨立的速凍庫。這樣既能縮短生產周期，而且能大大降低能耗。冷凍真空乾燥機設計的製冷工質為R22，不會對大氣臭氧層造成破壞，不屬於禁止使用之列。若不使用R22製冷，可採用氨製冷系統。如電力緊張，可用蒸汽對循環液加熱來替換電熱管加熱，一臺ZG－100每天只需200kg煤。
  • 為什麼說真空冷凍乾燥機的凍幹工藝研究是不平衡的
    真空冷凍乾燥機的凍幹工藝主要包括前處理、預凍、乾燥和後處理。對某種物料都應該制定出合理的凍幹工藝曲線，從而能給出真空冷凍乾燥機的操作程序。生物製品凍幹工藝今後研究的重點應該是擴大凍乾產品的品種， 增加對離體生物組織保持活性的工藝研究; 尋求新的、更有效的、成本低的凍幹保護劑和添加劑; 找出產品預凍時的推薦溫度和降溫速率；給出推薦乾燥曲線。對於同樣的活菌或活毒疫苗， 可以採用不同的保護劑和工藝過程， 而得到同樣合乎要求的凍乾產品， 可謂各有絕活， 但推薦工藝只有一種。
  • 真空冷凍乾燥機的凍幹速率和乾燥能耗
    50平方生產用真空冷凍乾燥機1、控制適宜的預凍速度對食品原料的預凍是冷凍乾燥工藝的前提步驟，研究表明，快速預凍和慢速預凍對食品物料所需要的凍幹時間有顯著影響，快速預凍要比慢速預凍所需要的凍幹時間長，這是由於食品進行快速預凍時產生的冰晶小
  • 怎樣看待果蔬真空冷凍乾燥機凍幹技術的研究發展
    乾燥是果蔬保藏中應用很廣泛的技術之一。隨著果蔬休閒食品的快速發展，乾燥技術的研究也不斷深入。國內外相關研究主要集中在加工工藝及其工藝參數、乾燥動力學以及幹制果蔬品質等方面，利用低能耗加工工藝，在儘可能短的乾燥時間內，使新鮮果蔬的營養成分實現更大限度的保留，獲得更好的感官品質。
  • 真空冷凍乾燥機的優缺點
    真空冷凍乾燥機專業技能是一項高新科技生產加工專業技能，是生產高質量脫乾食材的最好生產加工方法。其原理是在真空泵情況下，應用提升原理，使事先凍結的物件中的水分不歷經冰的消溶立即以冰態提升為水蒸氣被去除，隨後使原材料乾躁，稱之為真空泵冷凍乾燥，通稱凍幹。用此方法出產的食材稱凍乾食材。
  • 冷凍乾燥機的基本原理?工藝?
    冷凍乾燥機系由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為乾燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被乾燥的物品先凍結到三相點溫度以下，然後在真空條件下使物品中的固態水份（冰）直接升華成水蒸氣，從物品中排除，使物品乾燥。
  • 凍幹原理及真空冷凍乾燥優點
    凍幹原理就是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然後在一定真空條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中，因此它乾燥後體積不變、疏鬆多孔冰在升華時要吸收熱量，引起製品本身溫度下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短乾燥時間，必須要對製品進行適當加熱
  • 冷凍乾燥機的功能與選用
    上述分享的就是冷凍乾燥機乾燥前與乾燥後的對比圖，朋友們可以清晰的看到蔬菜、雞蛋及草莓香蕉在冷凍乾燥前後的明顯對比。凍幹機相對常規凍幹方法的優點：1、熱量消耗比其他乾燥方法少。2、許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。3、在低溫下乾燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小。
  • 草莓片的真空冷凍乾燥工藝的研究
    將草莓加工成真空冷凍乾燥的產品，能較好地保持草莓的營養成份，能長時間貯運，食用方便，大大提高了草莓的商品價值。利用速凍草莓加工凍乾草莓片可不受草莓生產季節限制。 1.材料與方法  1.1材料與設備       單體速凍草莓粒。
  • 真空冷凍乾燥機工作原理解析
    真空冷凍乾燥機開機後將物料投入物料箱裡開展冷藏。真空冷凍乾燥機物料的冷藏過程，一方面是真空系統軟體開展抽真空把一部分水分帶去；另一方面是物料受冷時把一些分子結構中所含水量份排在物料的表層凍潔，做到冷藏規定後，真空冷凍乾燥機由加溫對系統物料加溫乾躁，根據抽真空把物料中常含的水分送到冷藏收集箱結冰，做到物料真空冷凍乾燥機規定。真空冷凍乾燥機就是指根據提升從凍結的微生物商品中除去水份或別的有機溶劑的過程。
  • 冷凍真空乾燥技術的主要應用
    （1）生物製品的冷凍真空乾燥我們做過生物製品冷凍真空乾燥的品種有皮膚、角膜、海參、螺旋藻等；從文獻中看到其他人做過的凍乾產品有心瓣膜、活菌、活毒、骨骼、各種疫苗、血液製品等。生物製品的凍幹要求保持產品的活性，活菌、活毒等微生物真空乾燥後的存活率要求80%以上，以便於應用。
  • 關於冷凍乾燥機凍幹技術的發展歷程和系統結構分析
    1986年中國才引進冷凍乾燥機設備，打破了中國凍幹機技術設備為零的歷史空白並繼而運用食品工業中才有了近些年來異常火爆的凍乾果幹、凍幹咖啡、凍幹海參等。冷凍乾燥機www.bjsyhx.com冷凍乾燥機系統一般有5個部分組成，主要為以下幾點：1、控制系統
  • 實驗室冷凍乾燥機的工作原理和分類
    實驗室冷凍乾燥機是實驗室真空冷凍乾燥的一種裝置，叫做凍幹機全稱冷凍乾燥機，主要用於實驗研發真空冷凍乾燥物料用途。
  • 食品凍幹機設備,全自動冷凍乾燥機
    食品凍幹機設備用於加工各種食品的真空冷凍乾燥用的，比如凍幹水果脆、凍乾果蔬粉、凍幹蔬菜粒、凍幹咖啡、凍幹茶葉、凍乾鮮奶、凍幹海鮮、凍幹肉類等食品冷凍乾燥加工生產。因為食品冷凍乾燥機設備在低溫和真空環境下運行，能保持食品營養成分、顏色、形狀等基本不變，復水性好，能長期保存，利於運輸的優點，所以食品冷凍乾燥機廣泛應用於各種食品乾燥加工生產。
  • 凍幹機的原理,什麼是真空冷凍乾燥機?
    凍幹的無花果什麼是凍幹現象呢？人們普遍的概念，清洗衣料後，衣料乾燥應在較高的溫度、通風乾燥的環境下進行，環境溫度越高、空氣乾燥度越高，則衣料幹得越快。可在嚴寒地區，人們發現洗過的衣料，涼在始終冰雪不化的背陽處，凍成硬邦邦的衣料也會幹燥。另外人們也發現放在冷庫、冰箱冷凍室中未包裝的食品，雖然凍得很硬，但表面已經乾燥，這些就是凍幹現象。
  • 製作凍乾果蔬脆機器多少錢一臺
    小型凍幹機製作凍乾果蔬脆機器稱為凍幹機，全稱真空冷凍乾燥機。凍幹水果採用真空冷凍乾燥法預先將水果裡面的水分凍結，然後在真空的環境下將水果裡面被凍結的水分升華，從而得到冷凍乾燥的水果。簡而言之，在低溫環境下抽中水果裡面的水分，保留其原有的營養。
  • 真空冷凍乾燥機在設計和功能上都有哪些獨特之處?
    真空冷凍乾燥機區別於傳統實驗室用的鐘罩式小型凍幹機，它具有原位凍幹功能，箱式密閉設計，結構嚴謹，體積小靈活性強等優點適用於生命科學\醫藥學\食品科學\水產科學\生物化學\環境科學和考古學等科研，能夠滿足對凍幹工藝摸索、技術應用等客戶需求。
  • 食品真空冷凍乾燥原理與凍幹工藝流程
    食品凍幹過程為低溫、低壓，和其它乾燥方法比，保證了食品營養成分，食品營養成分損耗最少，食品色澤、形狀、外觀變化輕微，海綿狀、多孔性結構，幹製品復水迅速能基本復原。現在真空冷凍乾燥工藝，已成為生產健康食品的一種重要方法。
  • 茶葉及提取液冷凍乾燥
    冷凍乾燥茶葉茶葉真空冷凍乾燥先將茶葉凍結到共晶點溫度以下,使水分變成固態的冰,然後在真空度下,使冰直接升華為水蒸氣,再用真空系統中的水汽凝結器將水蒸氣冷凝冷凍乾燥對茶葉品質、營養成分的影響：（一）貯藏期凍乾食品脫去了絕大部分水分（一般水分含量多在1.0%-2.0%之間）一般凍幹茶葉在常溫下通常可以保存2年，如果用鐵罐、真空包裝，可以保存更長時間。
  • 冷凍乾燥機的乾燥處理過程
    冷凍乾燥機的作用（以下簡稱凍幹）就是將含水物質，先凍結成固態，而後使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。冷凍乾燥機系由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為乾燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵加熱/冷卻裝置等。