"拉曼-電鏡-能譜 +",SEM Plus帶你玩轉無機材料分析

《RISE大招》無機材料分析總結篇

本系列前幾集展開講述了TESCAN RISE拉曼-電鏡一體化系統在無機材料分析方面的應用案例，包括：無機相鑑定、金屬夾雜分析、結構和結晶度分析、微量元素分析以及應力和取向分析等等。

今天，小編補充下聯用技術應用的背景以及完整版無機材料分析的應用解決方案，各位記得右上角分享收藏喔^_^

在掃描電鏡微區分析中，無機鹽類和礦物常常用能譜儀EDS進行定性分析。不過能譜儀想要得到非常準確的結果，對試樣有非常嚴格的要求。必須要導電性好、試樣成分均勻、表面非常平整、甚至需要合適的標樣定量等等，不過我們常規的試樣根本達不到這些要求。

我們通常得到的能譜儀的結果（原子百分比）很難和化學式的計量比例嚴格匹配。大部分情況的做法是只要能譜儀的結果和實際的相相差不是很大，這個誤差就被模稜兩可地忽略了過去。然而從嚴格表徵的角度來說，這其中還是有很多問題的。再比如，如果EDS分析得到A和B兩元素的原子比為45%和55%，那A和B組成的相究竟是3:4還是2:3，或者兩個都有。

諸如此類的問題，在EDS分析中司空見慣。雖然很多能譜儀軟體有相分析功能，然而其本質只是將元素麵分布的各點數據進行自動匹配和歸類整理而已。更何況能譜通常得到的都是半定量或定性結果，所以相分析軟體得到的結果也不盡如人意。在SEM-EDS中依然存在相無法準確分析的嚴重問題。

然而除了WDS外，電鏡還有EDS、XRF等其他附件，他們的共同特點都是利用X射線進行元素含量和分布的測試，只是準確度、靈敏度、檢出限有所差別而已，所以對相分析也並無太多幫助。而且大部分電鏡附件的探測器都是以一定的角度位於極靴的一側，對X射線來說只要試樣稍有不平，就會產生X射線的陰影區域，所以某些時候會導致沒有信號或者結果異常。

此外，雖然EBSD也可配合EDS結果進行相鑑別，但是需要對樣品進行特定的處理，適用性相對較差。而RISE不同，在諸多元素分析型儀器無法進行準確相鑑別的時候，RISE可以通過拉曼光譜對分子結構進行解析，配合其他附件得到的元素進行，綜合起來對相和其他特性，如結晶度等進行準確的判斷。

以下，就是電鏡-拉曼聯用技術在無機材料分析中的特殊應用解決方案，完整版可查看每小段後的連結：

一種巖漿巖礦物，如果僅依靠EDS，只知道各個元素的分布位置，由於得不到嚴格的化學劑量比數據，因此給相鑑定帶來一定的困擾。而在同一個區域再進行RISE的拉曼面分布分析，通過拉曼譜峰和數據中的譜峰進行比對和識別，再結合EDS的分布數據，則可以非常輕易的將巖石中的各個相準確的區分開，並得到各個相的分布。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_224980.htm

不鏽鋼的裂紋區，在低倍下進行EDS面掃描分析，發現了有Si元素的富集區域。對Si富集區進行放大後進行EDS的元素分布和點掃分析，發現Si富集區域的EDS含量結果除了顯示Si佔主要外，還有少量的C、O、Fe等。我們無法知道Si在其中究竟是以何種方式存在，是單質還是化合物，其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何種化合方式存在。

而在RISE系統上可以在Si富集區進行過SEM-EDS分析後，再轉移到拉曼光譜下，我們可以輕易的根據SEM圖像或者SEM與EDSMapping的混合圖像找到各個感興區域，進行拉曼光譜的點分析，通過拉曼特徵峰推斷元素的化合形態和試樣的表面狀態。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_225304.htm

試樣為TiO₂粉末，TiO₂有銳鈦礦和金紅石兩種結構，並且兩者表現出完全不同的拉曼光譜特徵。因此在RISE系統中通過拉曼光譜的面掃描分析，可以輕易的區分出藍色區域為銳鈦礦結構，紅色區域為金紅石結構。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm

用SEM-FIB雙束電鏡在矽表面進行圖形加工。由於Ga+離子的注入效應、熱效應等會使加工區域的矽產生一定程度上的非晶化。僅憑形貌是無法知道非晶化程度的。而在此區域用RISE進行拉曼面掃描，並用每一個測試點的Si的特徵拉曼峰的半高寬為依據進行RISE成像，紅色區域為半高寬較窄，藍色區域為半高寬較寬。由此形成的RISE圖像，對於研究FIB加工產生的非晶化一目了然。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm

某礦物試樣。Nd元素含量較低，EDS無法通過Mapping將其分布準確的顯示。而在RISE下則可以先進行拉曼面掃描，發現Nd元素對應的特徵峰的積分強度隨元素含量而有變化。元素Nd含量偏高的區域的拉曼光譜和紅色接近，含量偏低的和藍色譜圖接近，所以根據譜圖擬合後得到了根據Nd元素含量而得到的RISE圖像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的區域。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm

試樣為白鐵礦晶體，主要成分為FeS₂，結構屬斜方雙錐晶類，對稱性較低。在RISE系統下，SEM圖像獲得了明顯的ECC襯度，然後再進行拉曼光譜面掃描，發現不同晶粒的拉曼特徵譜線有一定的變化，其峰的積分強度和峰的位置都隨取向有一定的關係。進行譜線擬合後，得到了隨取向變化的RISE圖像。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm

對做過納米壓痕的單晶矽表面進行RISE成像。發現壓痕中心區，特徵峰往高波數方向移動，周邊往低波數方向移動。根據此規律成像後，得到了納米壓痕區域，矽表面的壓縮和拉伸應力分布圖。

完整版請點擊：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm

《RISE大招》下季看點：

電鏡-拉曼聯用技術在有機材料分析中的特殊應用！

TESCAN發源於全球最大的電鏡製造基地-捷克Brno，是電子顯微鏡及聚焦離子束系統領域全球知名的跨國公司，有超過60年的電子顯微鏡研發和製造歷史，是掃描電子顯微鏡與拉曼光譜儀聯用技術、聚焦離子束與飛行時間質譜儀聯用技術以及氙等離子聚焦離子束技術的開拓者，也是行業領域的技術領導者。

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