氣相-串聯質譜分析茭白中敵磺鈉的殘留

2021-02-26 中國農藥工業協會

1.1 試驗材料

N,N-二甲基苯胺標準品(上海安譜實驗科技股份有限公司);乙腈(上海凌峰化學試劑有限公司);無水硫酸鎂(上海凌峰化學試劑有限公司);C18 (上海安譜實驗科技股份有限公司);PSA (上海安譜實驗科技股份有限公司);甲醇(上海凌峰化學試劑有限公司);氯化鈉(上海凌峰化學試劑有限公司)。

1.2 試驗儀器

安捷倫7890A-5977BGC-MS(美國安捷倫公司);電子天平(德國Sartorius公司);離心機(德國Sigma公司);渦旋儀(美國SCILOGEX公司);微孔濾膜(20μm,上海安譜實驗科技股份有限公司);超聲清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)。

1.3 試驗方法

1.3.1 標準溶液的配置

用電子天平稱取20.00mg N,N-二甲基苯胺標準品,置於避光離心管中,加入1mL甲醇溶液,使其完全溶解,得到20mg/mL供試母液,在4 ℃條件下,保存待用(保存周期少於5d)。

1.3.2 樣品的前處理

把茭白樣品切成1~2cm的碎塊充分混勻後,用四分法縮分樣品。再取150g置於食品粉碎機中攪碎。從中稱取5g (±0.001g)置於50mL離心管中,加入5mL水、10mL乙腈,充分震蕩提取15min,然後加入1.5g氯化鈉、4g無水硫酸鎂,快速震蕩後冰浴,放入離心機8000r/min離心3min。取上層清液1.5mL置於2mL離心管中,加入150mg無水硫酸鎂、50mgC18和50mgPSA。充分震蕩後,放入離心機8000r/min離心3min。取上層清液用0.22μm的濾膜過濾後,置於棕色進樣瓶,送GC-MS檢測。樣品設3個重複。

閱讀完整版,請徵訂《世界農藥》

1.3.3 氣相及質譜條件

2 試驗結果

2.1 線性方程

2.2 回收率

2.3 檢出限

3 結果與討論

相關焦點

  • 加速溶劑萃取-氣相色譜-串聯質譜法同時測定貝類中64種農藥殘留
    加速溶劑萃取-氣相色譜-串聯質譜法同時測定貝類中64種農藥殘留張雲青, 孟祥龍, 範廣宇, 馬桂珍*, 唐秀, 李配婷色譜  2020, Vol. 38  Issue (6): 687-694DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.11003
  • 美國力可公司:全二維氣相色譜—飛行時間質譜在農藥多殘留快速分析...
    美國力可公司的李莉工程師     目前,農藥殘留問題已經成為全球食品安全領域備受光柱的焦點問題,建立快速、高效、靈敏和實用的農藥多殘留分析技術越來越重要。GC/MS和GC/MS/MS檢測方法是農藥殘留分析的常用的檢測方法,但是隨著農藥殘留限量的不斷降低,檢測品種的不斷增加,以及樣品基質的影響,這些技術的應用也受到一定的限制。  美國力可公司的李莉工程師介紹了其公司的全二維氣相色譜—飛行時間質譜在農藥多殘留快速分析上的應用。
  • 譜育科技發布EXPEC 5250 氣相/液相色譜-三重四極杆質譜聯用儀新品
    產品概述  譜育科技在三重四極杆質譜技術平臺基礎上,研製了創新的包含EI/ESI雙離子源的 EXPEC 5250型氣相/液相色譜-三重四極杆質譜聯用儀,同時滿足GC-MS/MS和LC-MS/MS兩種工作模式,一套系統即可實現氣相和液相兩種進樣系統分別分析
  • 島津推出多維氣相色譜質譜聯用儀應用文集
    氣相色譜質譜聯用技術廣泛應用於多個領域的研究、開發和質量控制中,如石油化學、精細化工、醫藥、食品、電子工業、半導體等。但在非常複雜的體系中,許多化合物的色譜峰是重疊的,使用常規一維的氣相色譜質譜聯用儀進行準確定性、定量分析十分困難。
  • 熱分析-紅外-氣相色譜-質譜聯用系統
    儀器簡介:熱分析-紅外-氣相色譜-質譜聯用(STA- FTIR -GC/MS)系統由同步熱分析儀(STA 449 F5)、傅立葉紅外光譜儀(INVENIO R)、氣相色譜-質譜聯用儀(GC7890B- G7000D)組成,三臺儀器可進行單獨使用,也可以進行聯用。
  • 質譜解析軟體_質譜數據分析軟體 質譜庫 - CSDN
    在質譜圖中分子離子和碎片離子的質量數可用於確定化合物的元素組成或同位素特徵。這一特徵可用於解析分子的化學結構。通過質譜分析,可以獲得分析樣品的相對分子質量、分子式、分子中同位素構成和分子結構等多方面的信息。質譜儀也可以利用串聯質譜技術(MS/MS)更有效地鑑定化合物的分子結構。
  • 國標委又立項一批國標 色譜/質譜/光譜分析方法盡在其中
    其中,涉及化妝品相關檢測的標準有12條,此外還包括多條有關礦石、石墨烯、染料等材料的分析檢測標準。檢測方法涉及氣相色譜法、高效液相色譜法、高效液相色譜-電感耦合等離子質譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、紅外光譜法、原子螢光光譜法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-串聯質譜法等多種儀器分析方法。
  • iCMS2017第八屆質譜網絡會議——食品、環境、藥物分析
    本屆質譜網絡會議為期四天(11月21日-24日),共設質譜新技術、生物醫學及生命科學、食品分析、環境分析、藥物分析共五個專場。  在報告中,張峰講到食品中可能存在的化學性風險物質包括農藥殘留、獸藥殘留、生物毒素、持久性有機汙染物及非法添加物等。
  • 《中國氣相色譜質譜聯用儀市場調研(2018)》正式發布
    《中國氣相色譜質譜聯用儀市場調研(2018)》介紹了氣質聯用儀技術的基本情況,包括質量分析器、離子源等關鍵部件原理技術,同時詳細分析了我國氣質聯用儀用戶地區分布、專業類別、單位性質等,另外還分析了2018年我國氣質聯用儀市場的總體情況以及各主要廠商的動態。
  • 商務部終止日輸華氣相色譜質譜聯用儀反傾銷調查
    2009年2月20日,本案申請人―北京東西分析儀器有限公司向商務部提出撤消其氣相色譜-質譜聯用儀反傾銷調查申請,並請求終止氣相色譜-質譜聯用儀反傾銷調查。根據《中華人民共和國反傾銷條例》第二十七條的規定,商務部決定自本公告發布之日起終止對原產於日本的進口氣相色譜-質譜聯用儀的反傾銷調查。
  • 氣相色譜-質譜聯用法測紡織品N-甲基吡咯烷酮
    氣相色譜-質譜聯用法測紡織品N-甲基吡咯烷酮 2013-10-15 15:52:06 來源:中國紡織信息網 作者:董君亞質檢 摘要:通過對提取方法和色譜、質譜條件的改進,建立了紡織品中
  • 淺析氣相色譜質譜聯用儀及工作原理
    目前,色譜儀器在分析儀器中具有重要地位。所以說氣相色譜質譜聯用儀把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的準確鑑別能力相結合,把分析儀器提高到一個新水平,凡是能使用色譜儀的地方,均可以使用氣相色譜質聯用儀器。目前,色—質聯用儀器國際上公認在當前儀器分析中佔有非常突出的地位。氣相色譜質譜聯用儀是質譜技術、色譜技術與計算機技術三種現代化技術的結晶。由於技術難度大,我國一直不能生產,每臺平均售價60~100萬人民幣。
  • 2010年北京質譜年會勝利召開
    在報告中潘遠江教授主要介紹了電噴霧質譜中有機分子裂解規律,如有機小分子單分子氣相裂解反應、一些特殊氣相有機反應及其機理探討。  潘教授表示自己的研究工作是在一臺小型離子阱質譜上完成的,用便宜的質譜儀也能獲得有效的科研成果,這也是對我國科學研究所作出的一點貢獻。他認為有機小分子質譜研究將大有所為,希望通過大家的努力,我國的有機小分子研究能得到國際社會的認可。
  • 超高效液相色譜-串聯質譜法同時測定水果中10 種保鮮劑殘留量
    與其他保鮮方式相比,化學保鮮劑有設備簡單、投資小、成本低、節能降耗等優點,因此在農業生產和農產品貯藏中使用較為廣泛。但化學保鮮劑大多有毒性和殘留,對人體健康產生不利影響,其使用量與殘留量需要保持在一定範圍內才能保證食品安全。  目前針對水果中防腐保鮮劑的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法和液相色譜-質譜聯用法,研究基質主要為水果和蔬菜。
  • 食品農藥殘留的檢測方法有哪些?
    近年來該技術被應用到農藥殘留檢測上,取得了不錯的效果。氣相色譜氣相色譜具有分析效率高、準確度高、靈敏度高等優點,因而廣泛應用於農藥殘留分析方法。氣相色譜分析針對易於氣化,熱穩定的固態或液態物質,並且在有機磷農藥多殘留檢測方面有一定的優越性。
  • 質譜成像:MALDI技術在質譜成像中的應用
    這種方法的兩個缺點是有限的質譜串聯可能性和較大的總樣品消耗量。  四、成像質譜儀:發展和改進領域  使用上一節描述的解吸和電離技術,可以在複雜表面產生原子和分子離子。質譜圖像的產生需要對這些產生的離子進行後續質量分析。現代質譜方法提供了一系列質量分析儀器來達到此目的。
  • 2016年新增色譜分析方法標準59項 氣相最多
    根據儀器信息網不完全跟蹤報導整理,2016年度各部門發布或徵集意見的色譜/色譜-質譜儀器相關標準共計59項,涉及氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、離子色譜、凝膠滲透色譜、液相色譜-質譜聯用、氣相色譜-質譜聯用七類儀器。從分析儀器種類來看,氣相色譜和液相色譜方法居多;從發布的部門看,國家標準委、環保部、農業部發布的標準數量排在前三位。
  • 金鑑材料分析 氣相質譜(GCMS)CMA CNAS資質 LED檢測
    不同質荷比的離子經質量分離器一一分離後,由檢測器測定每一離子的質荷比及相對強度,由此得出的譜圖稱為質譜。質譜分析,是將分析物離子化,再按照離子的質荷比分離,通過測量離子的譜峰強度而實現分析目的的一種分析方法。
  • 工程熱物理所原創質譜定量分析理論實現氣相組分產率...
    研究所創新提出了質譜定量分析的多輸入多輸出非線性系統理論模型,發展為多組分氣體產率的質譜定量測試分析方法-等效特徵圖譜法(ECSA)。  在研究活性焦的吸附與再生性能的典型應用實例中,通過吸附前、後活性焦的燃燒特性研究,利用吸附氣體汙染物組分的釋放產率,可以準確定量獲得活性焦自身吸附氣相汙染物的能力、確定再生工藝條件,檢測結果實現了物料、組分、元素的質量三平衡,具有高度的重複性與再現性,充分體現了等效特徵圖譜法對氣相組分產率實時分析的可靠性。
  • 乾貨丨質譜分析常用名詞概念解釋
    先將中性分子離子化,再順次分離和記錄各種離子的質荷比和豐度先將中性分子離子化,再順次分離和記錄各種離子的質荷比和豐度( 強度),從而實現分析目的的一種分析方法。不同質荷比的離子經質量分析器分離,而後被檢測並記錄下來的譜圖叫作質譜圖。簡稱質譜。