查漏補缺:教你正確操作 XPS 分峰軟體 XPSPEAK(附下載連結)

X射線光電子能譜（XPS）：利用X射線輻射樣品，使原子或分子的內層電子或價電子受激發射出來，光子激發出來的電子稱為光電子，利用能量分析器分析光電子的能量，作出光電子能譜圖，橫坐標一般為結合能，縱坐標為相對強度。

XPS的高表面靈敏度，非結構破壞性能力和其可獲得化學態信息的能力使其成為表面分析極有力的工具。XPS譜圖可以提供的信息有樣品的組分、化學態、表面態、表面價電子結構、原子和分子的化學結構、化學鍵合情況等：

科研工作中我們拿到手的XPS數據需要我們根據樣品的信息將不同元素的高分辨譜加以分峰擬合，才能得到樣品表面結構的有效信息，今天就介紹一款簡單好用的XPS分峰軟體——XPSPEAK，並結合案例分享一下利用XPS分析材料表面信息的過程。

以Windows為例介紹軟體的安裝過程：下載軟體包後解壓，解壓文件夾打開如下圖所示，雙擊XPSPEAK41.exe文件進行安裝，安裝過程與普通安裝軟體相同，無需產品序列號等。

軟體安裝好打開後有兩個窗口XPS Peak Fit和XPS Peak Processing，從XPS Peak Fit窗口的工具欄可以看出這是對數據進行分析的窗口，導入導出原始數據、擬合後數據，選擇背景基線，添加譜峰，進行擬合等都要在這個窗口進行。而XPS Peak Processing窗口中可以看到已添加或擬合的譜峰的具體數據以及擬合後卡方的大小。

第一步：導入數據。

點擊Data—Import(ASCII)，選擇所需的txt文件（要把數據轉換成txt），以下以鐵元素的譜圖分析為例。

第二步：選擇本底。

點擊Background，high BE和low BE最好不要改，否則回到origin作圖時比較麻煩，本底連接這兩點，type一般選擇shirley，這幾個參數沒有固定的選擇，都可根據實際情況調整，以最終擬合準確度最高為原則。

第三步：添加譜峰。

點擊Add peak, Peak Type處選擇峰類型 s, p, d, f 等，在 Position 處選擇峰位置，如峰位置需固定則點選fix前的方框，constraints 可以固定此峰與另一峰的關係，比如同價態下 2p3/2 的峰面積是   2p1/2 的2倍，半峰寬接近 1:1 等限制條件。半峰寬（FWHM）、峰面積（Area）的設置同上。點擊 accept添加此峰，再點擊 Add peak 繼續添加。

第四步：擬合。

設置好所需擬合的峰的個數及大致參數，點擊 Optimise region 進行擬合，多次點擊直至卡方數值不再減小，觀察擬合後總峰譜線與原始譜線重合情況。參數查看點擊 XPS Peak Processing 窗口中Region Peaks 下方各峰的序號，所選峰即紅色線。如擬合效果不好，重新調整各譜峰參數再次點擊 Optimise 擬合。

第五步：保存數據及數據輸出。

點擊Save XPS會保存一個後綴為xps的文件，想繼續處理這個譜圖就點Open XPS打開這個文件就可以。Data—Print with peak parameters可以得到帶有各峰參數及譜圖的PDF文件；Data—Export to clipboard可以將各峰參數及譜圖複製到剪切板上；Data—Export（spectrum）可以將擬合好的譜圖數據保存，並能夠在origin多列數據中打開作圖。

很多入門的同學拿到XPS數據後面臨的問題是不知道對某元素的高分辨譜應該怎麼分峰，這個過程沒有捷徑，只能再理解XPS測試原理的基礎上多看文獻，結合材料的製備及其他表徵結果確定材料表面信息。化合態的分析是XPS最主要的應用之一，通過元素譜圖中峰位的化學位移就能識別其化合態，化學位移與原子上的總電荷有關，價電子減少則結合能增加，化學位移能夠分析出元素的氧化態形式、取代物的電負性及數目等，是XPS分析中極有用的切入點。

安裝包及教程下載連結：

https://pan.baidu.com/s/1KOuCt4-bI2YlDJEhCssAsA

提取碼：bkga

本文由作者春春供稿。

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