XPS 的基本介紹、原理應用及分峰
1、簡介
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)又稱ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), 能夠分析出了氫，氦以外的所有元素。測定精確到0.1at%, 空間解析度為100um, X-RAY的分析深度在1.5nm左右。
XPS的樣品一般是10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超過5mm. 一般我的樣品5mm*5mm*1mm. XPS分析室的真空度可以達到<10E-9 Pa, 因此樣品要乾燥，不能釋放氣體。xps的靈敏度很高，待測樣品表面，絕對不能用手，手套接觸。也不要清洗。
對於非導體樣品，由於表面電荷的累計，我們需要打開charge neutroliszer.
2、原理
這方面很多書上都介紹了，歸根結底就是一個公式：E(b)= hv-E(k)-W
E(b): 結合能（binding energy）
hv: 光子能量 （photo energy）
E(k): 電子的動能 （kinetic energy of the electron）
W: 儀器的功函數（spectrometer work function）
通過測量接收到的電子動能，就可以計算出元素的結合能。
鋁靶：hv=1486.6 eV
鎂靶：hv=1253.6 eV
3、應用
由於元素的結合能是唯一標識的，因而我們可以用xps作：
（1）組成樣品的元素的標定
（2）各元素含量的計算
（3）元素的側向分布
（4）化學態標定
（5）測量超薄（小於5納米）樣品的厚度
利用電子在不同材料的傳播的平均自由程不同。
除了基礎知識之外，在實際運用中，還有許多東西需要我們去不斷積累！其中「分析深度在1.5nm左右」，不一定吧？
影響分析深度因素很多，簡單，比如，射線的功率，分析的材質等。還有就是電子在材料中的平均自由程。總體而言，就是幾個原子層大小。
4、分峰
對於XPS的分峰，不像XRD那樣有標準的資料庫。關鍵的問題是，能用xps的結果來證明你自己的論點。
比如說，物理沉積得到的TiN中的Ti, 目前有2大類分峰，一類認為由於Ti 有4價，因而， 要分8個峰（2p 1/2, 4個，2p 3/2 4個）。另一類認為， 只要分6個峰就可以即，Ti-N, Ti-O-N, Ti-O. 因為Ti 極易被氧化。
所以，分峰方式的選擇，主要是考慮解釋你觀察的現象。
關於元素的binding energy，做法是查e-journal中相應元素的值，應該有一個整體範圍。然後，你在這個範圍內，選一個可以解釋你的實驗現象的位置就行了。XPS 的應用，還有很多問題。
問題二：哪裡能進行XPS測試，而且能夠接受外來樣品？
廣州微平科技服務有限公司，可加急，可測磁性XPS，可刻蝕，俄歇譜，氬離子清潔。
問題三：XPS結合能
一種氧化物如CeO2在反應後Ce3d結合能增加，意味著什麼？
我知道如果向CeO2摻雜其他過渡金屬等，由於相互作用會導致結合能增加，但是反應後（沒有其它的產物生成）結合能增加，為什麼了？能說明什麼問題？跟催化劑失活有關？
答：只能簡單地說說我的看法，反應後Ce3d結合能增加，肯定地說氧化物表面Ce的電子狀態發生了變化，是否有高價態的Ce形成呢？反應後沒有其它產物生成不知道是什麼意思。你可以看一看O1s的XPS峰的情況。同催化劑失活的關係，我想主要還是要看催化劑的活性物種，Ce電子狀態變化可能改變了催化劑的表面性質，影響催化劑表面的活性中心。失活的因素很多，要看哪一個是主要的。這是我的看法，也不一定合適。
1）要確認是結合能增加，如對汙染物C1s定標。（主要是確定有沒有荷電問題！）
2）如果確實有結合能增加的問題，主要有下面因素有關
a)化學態的變化，此時表明Ce原子失去更多的電荷。
b)局域點態的變化，可能與催化劑的表面形貌（幾何結構等），表面汙染物等因素有關。如果催化劑是納米粒子i，可能與粒子的晶體結構(如趨向，相結構等)和大小的變化等有關。
所以一定要確認是結合能確實變化了，再來分析其具體的原因。有時需要配合其它分析方法一起確認和分析。
兩個問題沒有清楚：
1)Ce結合能增加時,你有沒有發現O1s結合能也增大，
2)吸附物是什麼？如果其電負性比氧的大；Ce結合能增加時很正常的，吸附誘導的電荷密度轉移.另外你的化學位移值有多大,結合能用什麼定標的？(因為你說沒有吸附碳)。吸附和其它物理結構變化引起的結合能的變化較小，一般在0.4eV內。此外，如果有大量吸附產物,將直接影響CeO2的表面功函數,也能引起結合能的增加。
在徹底搞清楚你的問題前,先得知道上述問題。
問題四：XPS實驗結果如何分析？
我做了xps的實驗，但不會分析，實驗員給出的數據格式都是*.dat，其中一個是全譜,還有一個是碳的，其他的均為各摻雜元素的，請問這些文件我用什麼可以打開，然後怎樣進行處理分析。
答：XPSpeak軟體,或者origin。
請問那個碳的文件有什麼用，我實驗中沒有這種元素啊。
樣品可能被含碳物質汙染，一般都有碳峰。有時候以碳峰作為參考。
請問我怎樣可以知道每個峰處所對應的物質、元素？
碳是用來定標的，就是以C的284.6或284.4為標準，與實驗所得的碳進行比較，得到差值，其他元素的峰值。要加上或減去此差值.*.dat文件是用寫字板打開，倒入origina軟體，建議每次做實驗之前，要先弄清楚實驗的目的和可能的結果。
可能要查XPS手冊，其上有每一種元素所可能產生的峰（峰位置）。
問題五：如何將僅含兩列數據的*.txt文件
轉化為XpsPeak4.1可載入的*.des文件
我下載了XpsPeak4.1軟體，但是我的XPS數據是*.txt格式，幾乎只有數據。但是XpsPeak4.1軟體載入不了（可載入*.des格式文件），所以就無法進行分峰處理。我用UltraEdit軟體將*.txt格式載入，令存為*.des格式，但還是不行。我該怎麼辦呢？
答：打開XpsPeak4.1軟體，在上面窗口的data目錄中，選中Import(ASCII)，就可以載入*.txt數據了。
問題六：XPS怎麼算表面元素含量
自己完成了分峰，要算表面元素含量怎麼辦？有靈敏度因子/峰面積信息了，該用一個元素的總峰面積還是主峰面積？峰面積乘還是除靈敏度因子啊？
答：Using one peak info for one element. For example, SiO2, you will get Si2s and Si2p, choose one for Si.
但是一個元素如Si 2p也是兩個峰，是不是用總峰面積啊，面積除靈敏度嗎？
答：就用所有分峰面積加和做總面積．呵呵．最近做了大量的XPS。
我是根據資料文獻剛做了初步的分峰啦，還談不上計算和分析。按照penfee，我就把Co2P3/2和Co2p1/2一起加和來算啦，除上靈敏度因子歸一法算。
問題七：元素相對含量的計算
我做的XPS實驗，想分析Mn3＋和Mn4＋的相對含量，其中它們的結合能和對應的面積均已知，但只知道Mn的校正因子，不知道Mn3＋和Mn4＋的校正因子，請各位幫忙告訴一下它們的校正因子以及具體該怎麼算。另外，O1s的XPS圖譜也顯示了兩種不同的O物種，假設分別是O1和O2，它們的結合能和對應的面積也均已知，怎樣計算其相對含量。
同種元素不同價態的分子，不需要校正因子，可直接根據積分面積確定相對含量！不同元素間才會用到校正因子，但是其相對含量還是不能很準確的換算出來！
問題八：如何設置掃描參數和如何進行XPS分析
現在想做Cu的XPS，可是怎麼樣的掃描參數和怎麼樣來分析都沒有頭緒，請各位高手幫幫忙吧！！
答：你是做CuO的XPS吧？還有其他的氧化物吧？XPS主要是通過元素價態變化來說明問題的，還有峰形的變化，出峰位移。這些在表徵相關書籍中都有介紹，還有相關文獻中也有分析過程。基本上制樣有兩種，一是粉未直接粘在導電Cu膠帶，很薄的一層就可以，一種是壓片製成片狀。就看你去做的時候他們的要求了。做的時候收集譜先獲得全譜，看看有什么元素。再針對存在的元素進行高分辯譜的收集。需要根據譜的形狀進行譜峰分解。
XPS是做元素價態分析的，首先你要保證樣品不受汙染。相關的書籍你可以看一下固體表面化學方面的書籍。
"怎麼樣的掃描參數和怎麼樣來分析"，這些都不需要你來做，數據處理也有專門的軟體幫你分析，分峰提供免費軟體及教程，最簡單的方法就是參照相關的文獻進行分析，主要集中在價態以及結合能方面。
問題九：XPS表徵什麼？
對於XPS的表徵到底分析什麼？
答：找任何一本催化表徵的書籍來看都講的非常之詳細
可以多看些有關你做的方向的催化文獻，上面基本都有XPS的表徵知識，而且和你做的比較相近，這樣比較直觀，也能看懂一些。
你應該是看催化反應前後，催化劑表面化合物變化情況把，例如，如果反應吸附了SO2，你應該從xps上看反應後是不是生成了SO4離子或者是亞硫酸根離子在origin中做出的圖,要拷貝到Word 中，可以在Edit中選擇copy page，然後在Word 中建一個文本框，點滑鼠右鍵，複製即可。
問題十：XPS與EDX在分析表面元素方面有什麼區別
最近想做表面分析，但不知道用那個好一點。
答：如XPS要高級一些，XPS不光可以分析出何種元素，什麼含量，還可以知道該元素是何種價態，比如金屬表面，可以知道它是否被氧化，生成物是什麼；而EDX只能知道何種元素，各元素含量，看你需要選擇用哪種，如果看看玩玩就選EDX吧，這個便宜不少。
峰XPS一般採樣深度為幾個納米，如果用角分辨XPS可以到十幾個納米，用深度剖析可以達到幾百個納米；一般EDX打入的深度只有零點幾到幾個微米。
XPS主要是為了看元素價態，而EDS可以做全面元素分析，兼有掃描電鏡的功能（可以看到電鏡照片，不過稍微模糊一點）。
XPS除了看價態以外，還可以得出相應的成鍵情況，進而得出相應原子的電子云分布狀況和雜化情況，這一點可以從很多文獻中看到。EDS是能量散射譜，它主要和掃描電鏡一起使用，現在掃描電鏡的解析度都在3nm，所以可以看得很細，但能譜是一種半定量的分析手段，得到的數據不是很準，建議用XPS。
問題十一：XPS研究中各種N的結合能
請問是否有人熟悉各種N的結合能，比如我的產品中可能有RNH2、RCN、RCHNH以及它們與金屬表面的配位等，它們的結合能好像都很近的，如何確定並給它們分峰？沒有找到這方面的文獻，不知是否有人有？
答：最好的情況是XPS再輔助FTIR。結果會更可靠，根據FTIR的結果分析可能含有氰基、亞胺等的，所以希望獲得XPS結果的支持。但因為N含量很低，數據中噪音很大。數據通過origin中smooth處理後，在N的範圍內看出來有好幾個峰。