推薦:一文讀懂ICP-AES

原標題：推薦：一文讀懂ICP-AES

1. 什麼叫ICP-AES？它是用來做什麼的？

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發射光譜(ICP-OES)。它主要用於樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛，涉及的領域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質、環保、醫藥、食品、冶金、農業等。

2. ICP-AES測試的基本原理是什麼？

總的來說，ICP-AES的檢測是基於每種元素獨特的發射光譜。而採用電感耦合等離子體的目的是因為等離子體可以達到很高的溫度，有利於讓元素中的原子或者離子發射出特徵波長的光子（一般而言，溫度越高，發射現象越明顯）。

其基本分析流程如下：1) 等離子體的產生：高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的最高溫度可達10000 K；2) 樣品與高溫等離子體發生作用，產生發生光子：試樣溶液通過進樣毛細管經蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發、原子化、激發、電離，並產生輻射；3) 發射光譜的分析：產生的特徵輻射譜線，經光柵分光系統分解成代表各元素的單色光譜，由半導體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時測定的標準溶液計算出試液中待測元素的含量。

3. ICP-AES的定性和定量分析

定性分析：通過特徵譜線的位置（波長）進行定性。由於每個元素的特徵發射譜線不一樣，通過幾條特徵譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素。定性分析時，所給出的譜圖如下圖所示，實際上就是全波長範圍內的原子發射光譜圖（線狀譜圖）。

定量分析：通過特徵譜線的強度進行定量，定量分析一般採用標準曲線法。

4. ICP-AES測試的優點

1）可以同時測試多種元素；2）靈敏度高，檢測限低；3）測試範圍寬（低含量成分和高含量成分能夠同時測試）

5. 為什麼ICP-AES要採用氬氣為工作氣體？

惰性氣體均為單原子分子，且具有化學惰性和電離能高（15.76 eV）等特點，而氬氣因其獨特性質成為首選：1) 發射光譜比較簡單，光譜幹擾比較少；2) 能夠霧化、激發、電離元素周期表中的大部分元素；3) 不會與其它元素生成穩定化合物；4) 相對於其它可用惰性氣體（如He），其價格更低，在大氣中分布更加廣泛（1%）。

6. ICP-AES測量的有效波長範圍是多少？

ICP-AES測試的有效波長範圍是120-800 nm，因為原子發射光譜的所有相關信息都集中在這個範圍內。其中，120-160 nm波段尤其適用於分析滷素或者某些特殊應用的替代譜線。註：測試的有效波長範圍跟儀器當然也直接相關，有些儀器只能測160 nm以上的波段。

7. ICP-AES對樣品有什麼要求？

一般情況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測試的樣品必須保證澄清，顆粒、懸濁物有可能堵塞內室接口或者通道；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強鹼等）。

無機物樣品的一般處理方法：

1．無機鹽類：雙蒸水溶解，或加少量鹽酸或硝酸，根據樣品確定是否加熱。

2．合金：根據合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測元素揮發或水解。

3. 負載型催化劑：最好是將固體完全溶解，然後稀釋。如果載體確實難以溶解，比如TiO2, ZrO2這種，可以利用王水等將負載的活性組分進行溶解，然後濾去固體不溶物，將溶液稀釋到指定濃度範圍之後進行測試（建議測試三個平行樣品以減少誤差）。

4．土壤類：用鹽酸或硝酸預處理後，加0.5mL高氯酸和10mL左右氫氟酸，加熱蒸乾，用硝酸和高氯酸將HF趕盡，用鹽酸或硝酸提取。

ICP-AES測試中，用來溶解樣品的酸，必須滿足以下條件：

1）儘可能使各種元素迅速完全溶解；2）所含待測元素的量可忽略不計；3）溶解樣品時，待測元素沒有損失；4）不能與待測元素形成不溶性物質；5）測定時，共存元素的影響要小（元素間譜線可能會有幹擾）。

ICP-AES是否可以測固體樣品？

可以，但是必須有特殊的進樣附件，比如說火花燒蝕，雷射燒蝕，電熱蒸發等。常規應用中，極少會用到。

8. ICP-AES和ICP-MS的異同

實際上，常見的ICP分析技術除了ICP-AES之外，還有一種很常見的是電感耦合等離子體-質譜(ICP-MS)，兩者用途是一致的，主要的不同在於分析系統，AES利用的是原子發射光譜進行定性定量分析，而MS利用的是離子質譜，採用質荷比不同而進行分離檢測。兩者可分析的元素基本一致，不過由於分析檢測系統的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，最好的可以達到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經常需要稀釋），而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。

備註：本文部分內容主要參考HORIBA Scientific公司編纂的ICP入門手冊。

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