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XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy），譯為X射線光電子能譜，以X射線為激發光源的光電子能譜，是一種對固體表面進行定性、定量分析和結構鑑定的實用性很強的表面分析方法。XPS是一種高靈敏超微量表面分析技術，樣品分析的深度約為20埃，可分析除H和He以外的所有元素，可做定性及半定量分析。
▲ XPS測試過程示意圖 ▲
（1）定性分析--根據測得的光電子動能可以確定表面存在哪些元素，a. 能夠分析除了氫，氦以外的所有元素，靈敏度約0.1at%，空間解析度為 100um, X-RAY 的分析深度在 2 nm 左右，信號來自表面幾個原子層，樣品量可少至10的-8次方g，絕對靈敏度高達10的-18次方g。
b. 相隔較遠，相互幹擾較少，元素定性的相鄰元素的同種能級的譜線標識性強。 c. 能夠觀測化學位移，化學位移同原子氧化態、原子電荷和官能團有關。化學位移信息是利用XPS進行原子結構分析和化學鍵研究的基礎。
（2）定量分析--根據具有某種能量的光電子的強度可知某種元素在表面的含量，誤差約20%。既可測定元素的相對濃度，又可測定相同元素的不同氧化態的相對濃度。（3）根據某元素光電子動能的位移可了解該元素所處的化學狀態，有很強的化學狀態分析功能。（5）對材料無破壞性。
當單色的X射線照射樣品，具有一定能量的入射光子同樣品原子相互作用：1）光致電離產生光電子；2）電子從產生之處遷移到表面；3）電子克服逸出功而發射。用能量分析器分析光電子的動能，得到的就是X射線光電子能譜。這方面很多書上都介紹了，歸根結底就是一個公式：
E(b): 結合能（binding energy）E(k): 電子的動能 （kinetic energy of the electron）W: 儀器的功函數（spectrometer work function）通過測量接收到的電子動能，就可以計算出元素的結合能。A：對化學成分未知的樣品——全譜掃描（0-1200eV）1、在XPS譜圖中首先鑑別出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的譜峰（一定存在且通常比較明顯）。3、確定主要元素的最強或較強的光電子峰（或俄歇電子峰），再鑑定弱的譜線。鑑別通常採用與XPS資料庫和標準譜圖手冊的結合能進行對比的方法：XPS資料庫一般採用NIST XPS database: https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx通過這個網站你可以查到幾乎xps所需的所有數據包括：對雙峰還應考慮兩個峰的合理間距、強度比等。XPS表徵手冊一般採用：Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.
還可以對比XPS電子結合能對照表進行查找（文末資源包內含），有了這些表，你就可以指導每個元素分峰的位置。B：分析某元素的化學態和分子結構——高分辨譜測化學位移
掃描寬度通常為10-30eV，以確保得到精確的峰位和良好的峰形。經X射線輻照後，從樣品表面出射的光電子的強度（I，指特徵峰的峰面積）與樣品中該原子的濃度（n）有線性關係，因此可以利用它進行元素的半定量分析。
簡單的可以表示為：I = n*S
S稱為靈敏度因子（有經驗標準常數可查，但有時需校正）
對於對某一固體試樣中兩個元素i和j, 如已知它們的靈敏度因子Si和Sj,並測出各自特定譜線強度Ii和Ij,則它們的原子濃度之比為:
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1、XPS樣品製備：
粉末制樣
分散到揮發性有機溶劑中，形成懸濁液滴到矽片等固體基片、金屬箔或濾膜、海綿等基底上纏繞或壓在架子或回形針上，或樣品臺的孔中 央，分析區域內纖維絲懸空，避免基底元素幹 擾分析結果；滴到Si片、聚乙烯/聚丙烯、金屬片、濾膜、樹 脂、海綿等固體基片上晾乾或冷凍乾燥2) H1s電子很容易轉移，在大多數情況下會轉移到其他原子附近，檢測起來非常困難;3) H和He沒有內層電子，其外層電子用於成鍵，H以原子核形式存在。所以用X射線去激發時，沒有光電子可以被激發出來。XPS分析中，樣品表面導電差 樣品表面導電差，或雖導電但未有效接地。此時，當X射線不斷照射樣品時，樣品表面發射光電子，表面虧電子， 出現正電荷積累（XPS中荷正電），從而影響XPS譜峰，影響XPS分析。在用XPS測量絕緣體或者半導體時，需要對荷電效應所引起的偏差進行校正，稱之為「荷電校正」。最常用的，人們一般採用外來汙染碳的C1s作為基準峰來進行校準。以測量值和參考值(284.8 eV)之差作為荷電校正值(Δ)來矯正譜中其他元素的結合能。具體操作：1) 求取荷電校正值：C單質的標準峰位(一般採用284.8 eV)-實際測得的C單質峰位=荷電校正值Δ；2)採用荷電校正值對其他譜圖進行校正：將要分析元素的XPS圖譜的結合能加上Δ，即得到校正後的峰位（整個過程中XPS譜圖強度不變）。將校正後的峰位和強度作圖得到的就是校正後的XPS譜圖。全網最全XPS分析軟體下載及使用教程資源包，含：
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