位錯（二）Dislocation●●●●作者：酈劍 教授
按技術需要選擇不同的顯微顯示技術，可以觀察到實際晶體材料中的位錯，包括靜態形貌和動態形貌。
半導體材料單晶矽可能是目前體積最大的單晶體材料，矽單晶最大直徑現在達12吋（305mm），現在已經開發出直徑16吋（405mm）的晶圓；矽單晶純度達到99.9999%（6N）甚至達到99.9999999%（9N）以上，具有基本完整的點陣結構，不同的方向具有不同的性質，最常用的是（100）矽單晶和（111）矽單晶。矽單晶沒有晶界，影響電阻率的主要因素是其位錯密度，可以通過金相干涉技術顯示位錯存在。矽單晶材料中的位錯線與單晶片拋光表面相交，則交點處附近由於應力場的存在，其化學穩定性將低於表面的其它部分，若用適當的金相浸蝕劑對表面進行浸蝕，則位錯與表面交點附近一定面積的浸蝕速度將遠高於表面其它完整部分，形成腐蝕坑，稱為位錯露頭，利用光學金相顯微鏡像襯幹涉技術或掃描電子顯微鏡可以觀察到位錯露頭位置。上圖中展示了矽單晶片拋光表面經氫氟酸和硝酸混合液浸蝕後，在光學金相干涉顯微鏡下位錯浸蝕坑的形態，根據浸蝕坑的形狀可以確定矽片的晶體學取向——橢圓形浸蝕坑代表(100)矽單晶，三角形浸蝕坑代表(111)矽單晶，這是因為不同取向的位錯線周圍位錯管道截面（或應力場分布形態）具有特殊幾何形狀，要強調的是，金相觀察到的位錯與表面交點周圍的應力場特徵形貌，而不是位錯本身。
(100)矽單晶(左)和(111)矽單晶(右)拋光表面的位錯露頭
採用特殊標誌方法，若施加外力使試樣材料發生一系列微小變形，每次變形後某一特定位錯將逐次偏離起始位置。如果每次變形後都對材料表面進行浸蝕-觀察操作，則該特定位錯露頭逐次形成的一系列腐蝕坑將顯示出位錯在外力作用下的運動軌跡。
利用透射電子顯微鏡（TEM）技術可直接觀察到材料顯微結構中的位錯。TEM觀察薄膜金屬試樣時，在沒有位錯存在的完整區域，電子通過規則排列的金屬晶格時滿足布拉格定律發生衍射。而在位錯存在的區域，晶格發生畸變，因此衍射強度亦將隨之變化，位錯區域所成的像便會與周圍區域形成襯度反差，這就是用TEM觀察位錯的基本原理，因上述原因造成的襯度差稱為衍射襯度。在左下圖中，各板條馬氏體晶粒裡的暗線就是所觀察到位錯的像，馬氏體相變時巨大的切變使位錯發生纏結，形成位錯網絡。由於多晶材料中不同晶粒的晶體學取向不同，因此晶粒之間亦存在成像襯度差別，不同區域明暗不同的原因。
值得注意的是，圖中位錯像所具有的「蜿蜒」的線形形態，這是在厚度方向穿過薄膜試樣的位錯線在TEM下的典型形態；圖中位錯像的終結處實際上是因為位錯線到達了試樣表面，而非終結在了試樣內部，換言之，在晶粒內部，所有位錯線都只能以位錯環的形式存在，不能在晶體內部終止。
（左）低碳馬氏體板條（L1~L4）中位錯網絡（右）7075-T651
鋁合金攪拌摩擦焊接頭熱影響區發生恢復過程中的位錯線
有些TEM配有在試樣進行加熱或/和變形過程的原位觀察裝置，可以直接對位錯的運動進行實時分析觀察。
高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)、場離子顯微鏡(FIM)和原子探針(AP)技術提供了放大倍數更高的觀測方法，可在原子尺度對試樣材料的位錯進行直接觀測。下圖是經派頓處理的T10鋼薄膜試樣的HRTEM像，可見原子尺寸級別的位錯區域的原子排列組態。
經派頓處理的T10鋼薄膜試樣顯示索氏體中鐵素體(F3,F4)和滲碳體(Cem)部分的原子排列組態，D1~D7均為位錯標識,(c)(d)標明柏氏迴路和柏氏矢量
待續
to be continued