電導法測定海水的氯化物的步驟
電導法測定海水的氯化物的步驟
用電導率儀儀器測定海水氯化物的方法很多,最普遍使用的是莫爾(Mohr)法,這一經典的方法(3)是採用鉻酸鉀作為指示劑,以標準硝酸銀溶液直接滴定海水試樣中的滷離子。但是,莫爾法在實際應用中存在以下問題:
①海水中氯離子濃度較高,硝酸銀消耗量大,試劑購買十分困難。
②海水在滴定過程中形成大量氯化銀沉澱,終點不易判斷,必需加蒸餾水中和,增加測定麻煩。
③需要配製溶液,操作複雜,分析人員需培訓才能工作。
④分析速度較慢。
⑤廢液中的銀,鉻對環境產生汙染。
海水的物理性質——電導、密度、折射率、聲速、熱學性質等——與鹽度,氯度有直接的函數關係。通過對海洋調查證明:海水中含鹽量隨時間、地點的變化有所變化。但是,海水中所含鹽分的主要組成成分的相對比例是沒有變化的。
我們通過對海水氯化物的莫爾法測定和鹽度電導率測定,發現莫爾法測定數據和電導率測定數據結果之間,具有良好的線性關係,相關係數很高。用電導率測定海水鹽度的方法比較簡單,若果能據此以推算海水中氯化物含量,就可以得到一個準確度高、速度快、操作簡便、儀器設備便宜、不用消耗化學試劑的測定方法。用這一方法完全可以代替通用的化學分析方法——莫爾法。也就是說,我們對海水氯化物含量分析方法由化學方法改變為用物理方法。
現將有關試驗論述於後:
1、儀器與試劑
DDS-11A型 電導率儀 安徽誠緣科技開發有限公司
DJS-10型 電導電極 安徽誠緣科技開發有限公司
氯化鉀 分析純
鉻酸鉀 分析純
KCI標準溶液:將KCI置於烘箱中於110℃下,乾燥3小時,準確稱取KCI 2.1687克,用少量蒸餾水溶解,然後轉入200毫升的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,此溶液為0.1455M。
5%K2CrO4溶液:稱取2.5克鉻酸鉀,溶於少量水中,滴加AgNO3溶液至紅色不褪,攪拌均勻後,放置過夜,然後用濾紙過濾,將濾液用蒸餾水稀釋至50毫升。
AgNO3溶液的標定:用移液管取10毫升KCI溶液於150毫升錐形瓶中,加0.5毫升K2CrO4溶液,以AgNO3溶液滴定,消耗量是5.30毫升。所以AgNO3溶液的濃度為0.2744M,即1毫升AgNO3溶液=9.7287毫克氯離子。
2、操作步驟
由於海水水樣中的氯離子濃度變化很小,電導率值基本不變。為了能在較大濃度範圍內找出電導率與氯度、鹽度之間的關係,我們將海水用蒸餾水以不同的比例稀釋後,再用AgNO3溶液滴定或測量其電導率。
3、試驗結果、數據處理及討論
(1)試驗數據及氯離子濃度的計算
氯離子濃度的計算公式:
CI-(mg/l)=9.7287·AgNO3溶液用量(ml)/取樣量(ml)×1000
試驗數據及氯離子濃度的計算結果列於表1中。
(2)電導率與氯化物之間的關係
以氯離子濃度值為yCI-、電導率值為x,將表1中的數據進行最小二乘法處理。結果為:在19℃時,電導率與氯化物之間有如下關係:
yCI-=0.5568×-3743.9
相關係數r=0.99
(3)電導率與鹽度(NaCI)之間的關係
鹽度值(以NaCl計算)為yNaCl,電導率為x。在19℃時,電導率與鹽度之間有如下關係:
yNaCl=0.9179×-6171.9
(4)溫度的影響
由於離子淌度的增加,電解質溶液的電導率隨溫度的增高而增加。Smi+h-Rose指出:在0-40℃之間,海水的溫度每升高一度,電導率平均增加約2.7%。
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