原子吸收光譜儀是一種常用的精密儀器,其分析方法國家早已制定出相應的標準方法,它具有快速、準確、精度高、操作簡單、選擇性好等特點,有著廣泛的應用。要獲得準確的分析結果,儀器的正確使用尤為重要,本文詳細介紹了原子吸收光譜儀常見故障的排除方法。
1.1 產生原因:燃燒縫偏離光軸。
處理方法:用一張白色濾紙放在燃燒頭的上方,觀察光斑是否在燃燒縫正上方,若不是,先上下左右調節燈的位置,使燈的能量棒最大,點火狀態下,吸入銅標準溶液,前後左右、上下調節燃燒頭的位置,使其吸光度最大。
1.2 產生原因:毛細管、霧化器金屬內管被堵,致使試液提升量不足。
處理方法:用 0.5 毫米內徑毛細管吸入 10 毫升蒸餾水,正常值應大於 4ml/min,若低於 4ml/min,取下毛細管、霧化器,用儀器附帶的清洗探針疏通毛細管和霧化器金屬內管。
1.3 產生原因:撞氣球位置不當,霧化效率下降。
處理方法:可做霧化率實驗來判斷,用 1+1 的鹽酸清洗撞氣球,前後調節撞氣球的位置,使銅標準溶液吸光度最大。
1.4 產生原因:燃燒器狹縫兩端被堵,不僅使有效光程變短,而且使試液提升量和霧化效率降低。
處理方法:觀察火焰形狀,正常為魚尾形,並無斷焰、鋸齒狀,用名片紙清通燃燒縫或取下燃燒頭,用 1+1 鹽酸清洗燃燒縫。
1.5 產生原因:燈電流設置過大,致使測量靈敏度降低。
處理方法:改變燈電流的設置,應保持光源有足夠的強度,並在穩定發射的條件下,儘量減少燈電流。若空心陰極燈老化變質,靈敏度下降,應更換新燈。
1.6 產生原因:光譜帶選擇過寬。
處理方法:調節狹縫寬度,光譜帶狹縫越小,靈敏度越高。
1.7 產生原因:助燃氣量比不適當。
處理方法:根據待測元素的特性,選擇相應的火焰類型,富焰型還是貧焰型,選擇合適的燃氣比。
1.8 產生原因:環境溫度太低,噴霧器無法正常工作。
處理方法:環境溫度應在 10- 30 ℃之間,最低不得低於 5 ℃,當溫度低於 5 ℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結成小冰粒。可以提高室內溫度予以解決。
2.1 產生原因:火焰不穩定。
處理方法:觀察火焰有無跳焰、斷焰,擺動和異常顏色,清洗燃燒系統(含燃燒頭、霧化器、撞氣球),同時檢查乙炔、空氣品質以及壓力是否穩定。當乙炔的壓力降至 5kg/cm2,丙酮的揮發將使火焰發紅,使結果不穩定,此時,應更換新瓶。
2.2 產生原因:噴霧器不暢通,樣品提升量變化大。
處理方法:觀察水噴霧狀態有無強弱變化,清晰探針清通後在點火狀態下用 5%硝酸水溶液進樣10min。
2.3 產生原因:廢液排洩不暢,廢液停留在霧化室內妨礙了試液的提升和霧化。
處理方法:檢查排廢液的管路是否阻塞,根據堵塞的實際情況,注入(3%V/V)鹽酸或 3%硝酸充分衝洗後再用水洗淨。
2.4 產生原因:樣品處理不徹底。
處理方法:觀察測試液有無明顯的沉澱物或懸浮顆粒物,重新配置樣品試液。
產生原因:乙炔管路有空氣,燃燒狹縫堵塞,有難熔沉積物,高壓點火電極與燃燒縫距離較遠,噴火嘴堵死,乙炔流量減少或流不出,氣體壓力不夠,空氣溼度太大。
處理方法:試點火操作數次,讓乙炔重新充滿管道。按靈敏度低 1.4 的方法清潔燃燒頭,準直點火電極,查所用氣體是否正確,壓力是否足夠。正常壓力應為 0.8kg/cm2,確保點火電極和燃燒器是乾燥的,可用吹風機吹乾燃燒器頭。
產生原因:沒有遵守開助燃氣 - 燃氣 - 點火的先後順序,熄滅順序為先關燃氣,待火熄滅後再關助燃氣。
處理方法:應鎮定地迅速關閉燃氣,然後關閉助燃氣,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應採用二氧化碳滅火器滅火。
產生原因:電源電壓過高或過低,空心陰極燈發射強度較弱,放電不正常,燈電流太小。選擇測量條件時,標尺擴展過大,周圍有強電磁場或高頻幹擾。
處理方法:調整電源電壓、燈電流或更換新燈。採用標尺擴展的目的是為了提高測定的靈敏度,但如果靈敏度太高,穩定性就會降低,可適當調整標尺擴展的倍數。關掉周圍的強磁場。
6 故障現象;能量指示「不足」負高壓超上限、光譜儀未找尋到能量或光束被擋
產生原因:燈沒有點亮,燈位上的元素燈沒裝或裝錯,燈座接觸不良,元素燈老化,光路有障礙物擋光,波長偏差大,前置放大器電路出現故障,燈位不準入射光斑偏離,物鏡、透鏡等光學元件玷汙。
處理方法:安裝正確的燈,用擦鏡紙擦拭光學鏡頭,準直光路系統,更換新燈。
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