任務一 火焰原子吸收光譜儀的調試

2021-01-16 儀器分析測試技術

項目情景:新健康食品有限公司成功研發了一款新口味的果汁飲料,準備在聯華超市上市銷售,但超市要求公司提供第三方檢測報告,報告內容包括銅等重金屬安全衛生指標。因此,公司委託當地食品藥品監測中心對飲料中銅等重金屬安全衛生指標進行檢測。你作為檢測中心負責原子吸收檢測項目的檢驗員,要求用原子吸收光譜法測定果汁飲料中銅的含量,並出具檢測報告,判定銅含量是否符合國家標準。

你是監測中心負責原子吸收檢測項目的檢驗員,由於原子吸收光譜儀很長時間沒有用了,監測中心儀器分析組組長要求你先開機調試一下,看看儀器能不能正常使用。

儀器調試方法如下:

一、日本島津AA-6300原子吸收光譜儀的調試

1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。

2、啟動操作軟體。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入「admin」,點擊〈ok〉進入軟體操作界面。

3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈嚮導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化。當提示檢查助燃氣壓力監控器、廢液探頭等時,全部選擇「否」(安全水封已加滿水)。初始化完成後,點擊〈確定〉,在之後的檢查項目中全部打「√」,點擊「OK」。

4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續、普通燈,點擊〈確定〉。

5、點燈。點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,在點燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點燈方框中打「√」,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡「OK」後關閉該窗口,再點擊〈確定〉。

6、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的數量5,輸入濃度數據(0.0、0.50、1.0、2.0、3.0),點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,再點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。

7、開氣。打開空氣壓縮機電源(已設好輸出壓力為0.35MPa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥後點火,火焰熄滅後重新調減壓閥至0.09MPa,將電腦中跳出的窗口點確定-否,再點火)。

8、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕,直至火焰點燃後鬆手,將吸液毛細管放入去離子水中,點擊自動調零。

9、熄火、關氣。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥,待火焰熄滅後,按PURGE鍵放空餘氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關閉空壓機電源並放氣。

10、關機。退出軟體,關閉計算機、顯示器電源,關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

 二、北京普析TAS-990原子吸收光譜儀的調試


1、開機。依次打開顯示器,計算機電源開關,等計算機完全啟動後,打開原子吸收光譜儀主機電源。

2、儀器聯機初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動光譜儀操作軟體,跳出軟體註冊時點擊「取消」,選擇聯機模式,再選擇測定元素的工作燈(銅元素在1號位),其他參數按照默認值設置,並進行尋峰(能量在90%以上,否則要進行能量平衡),確定元素的測定特徵譜線,再關閉該窗口。

3、設置樣品。點擊樣品設置圖標(或點擊設置菜單中的樣品設置嚮導),根據分析要求選擇校正方法(一次方程)、濃度單位(ug/mL)、標準溶液名稱(銅標液),輸入標準系列溶液的濃度數據(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、樣品數量1和名稱等。設置完成後進入數據記錄界面,刪除第一行標準空白。

4、點火準備。打開空氣壓縮機(已設好壓力在0.25Mpa左右),順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示為0.07Mpa(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥,再點火後重新調減壓閥)。

5、點火。確認滿足點火條件後,點擊〈點火〉圖標,點燃火焰,將吸液毛細管放入去離子水中,進行校零。

6、關氣。從水中取出毛細管,逆時針關閉乙炔氣減壓閥。按空氣壓縮機放水閥排空水,關閉空氣壓縮機工作開關。

7、關機。退出AAwin軟體,關閉原子吸收主機電源,關閉顯示器和計算機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。

三、熱電ice3500原子吸收光譜儀的調試

1、 開機。打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟體。

2、 開氣。打開空氣壓縮機電源(已經設定好壓力在0.25 MPa左右)。打開乙炔氣減壓閥,壓力調整在0.07MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關閉減壓閥,再在完成後面點火步驟壓力下降後重新調減壓閥至0.07MPa)。3、 編輯待測元素的分析方法。點擊系統操作軟體中的方法設定按鈕,彈出方法對話框,點擊概述,輸入你的方法名稱、操作者,在技術中選擇火焰;點擊序列中的改變元素,出現元素周期表,選擇銅,在序列中插入校正、試樣空白和試樣1;點擊光譜儀,測量方式選擇吸收,背景校正選擇無。點擊火焰,選擇空氣-乙炔火焰;點擊校正,方法選擇線性最小二乘法,標準數量設4個(0濃度不需設),濃度分別為0.50、1.00、2.00、3.00;所有的參數設定完畢後返回概述窗口,點擊保存,點擊確定,退出方法設置窗口。4、 點燈。點快捷菜單中的調整光路。5、 點火。觀察光譜儀左側的點火準備燈閃爍,若不閃爍可打開軟體中<火焰狀態>窗口,確認火焰系統各部分均正常,則可準備點火。按住閃爍點火按鈕,直至火焰點燃再鬆手,將吸液毛細管放入去離子水中。6、 熄火。從水中取出毛細管,按光譜儀左下方的紅色按鈕熄火。7、逆時針關閉乙炔減壓閥。長按紅色熄火按鈕,直至乙炔壓力表降為零。關閉空氣壓縮機壓機開關並放氣,注意直到壓力降低到0後,才能重新開啟。8、關閉空心陰極燈,退出SOLAAR軟體,關閉光譜儀電源,關閉計算機。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。


說明:如儀器初始化正常通過,並能正常點火,說明儀器運行正常,調試成功,可以用於樣品的測定。如儀器不能正常運行,則需要報修。


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