原子吸收光譜儀火焰簡易操作規程

2021-01-20 AAS光譜儀交流號

一、開機步驟

1、接通空氣壓縮機電源,調節氣體出口壓力為 0.5 MPa(兆帕),往上拔一下調節閥,順時針增加逆時針減小,調節好後壓下調節閥就被鎖住了,固定好調節閥不必每次調整。空壓機儲氣罐壓力低於0.6兆帕時空壓機自動啟動工作啟動工作,達到0.8兆帕自動停止工作,是間歇式工作,不要和電腦使用同一相火線。

2、打開計算機電源。

3、打開原子吸收光譜儀主機電源。單火焰儀器最好給儀器和電腦配一個一千瓦的交流淨化穩壓電源。等待儀器初始化完畢後才能打開電腦上的儀器軟體,初始化軟體。

4、打開乙炔氣瓶總閥,調節氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1-0.15MPa(兆帕)。有的儀器還需要同時打開氬氣鋼瓶,出口壓力為0.5兆帕。總閥門順時針是關,逆時針是開,分表調節閥順時針是增加,逆時針是減小。

5、打開儀器操作軟體做初始化進入軟體。

6、新建方法,一般軟體會推薦燈電流、狹逢、波長靈敏線等,編輯新方法及校正曲線,建議使用非線性,標液最高點的濃度一般是第一點濃度的五到十倍,不能超過十倍,濃度間隔要等間距,禁止使用幾何級數做間隔,校正曲線第一點濃度不得低於特徵濃度的五倍,最高點標液濃度不得超過0.8Abs。或打開已有的分析方法。

7、點亮需要使用的空心陰極燈,測試元素多可以預熱下一個元素的空心陰極燈。使用的燈能量要在正常範圍,負高壓每次測試應該差不多,如果負高壓接近六百伏或比上次測試高很多要檢查原因,如波長是否超差、選擇的燈對不對?石英窗有否汙染?使用連續光源儀器不必設置燈,燈是自動點亮的。連續光源儀器開機時間比較長,而且儀器需要預熱半個小時,超過一個小時不使用儀器也可以關閉氙燈。

8、點火,火焰點燃以後如果是新測試的元素要優化一下乙炔流量和燃燒頭高度等,使用量杯測試一下一分鐘的吸液量要>5毫升。點火後要不測試樣品不要只吸空氣要吸去離子水。避免燃燒頭幹燒。

9、建立測試序列,先測試校正曲線,曲線的相關係數一般至少是0.900以上最好是0.995以上,不必糾結非得線性0.999以上,然後再測試樣品。

10、根據需要修改、保存、列印和輸出測量結果。


二、關機步驟

1、 樣品測試完後不再使用儀器了,先把進樣管放到 1%硝酸溶液中吸噴 5 分鐘,如果測試的是有機溶劑要吸無水乙醇5分鐘。

2、 然後把進樣管放到超純水中吸噴 5 分鐘。

3、 最後把進樣管拿出來在空氣中吸空氣空燒 3 分鐘。

4、 暫停測試可在軟體中點擊「熄火」熄滅火焰,結束使用儀器先關閉乙炔氣瓶總閥燒掉管內殘留氣讓火自動熄滅。不必關減壓閥的分壓閥分壓表的殘存壓力會低於0.05兆帕。

5、 退出操作軟體系。

6、 關閉儀器主機電源。

7、 關閉計算機電源。

8、 有的儀器火焰測試也需要氬氣的就需要關閉氬氣瓶總閥,分壓表壓力不會降低,因為不漏氣,斷開空氣壓縮機電源,如果是有油空壓機請將空壓機儲氣罐中的氣體放掉。

9、 儀器配有空氣開關的關閉空氣開關。

10、如果使用的是有油空壓機,工作日每天都使用需要每三個月需將國產空壓機儲氣罐中的水和油汙排放掉(旋開儲氣罐底部的螺母)。無油空壓機每半年排放一次儲氣罐中的水。


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