淺談生活垃圾的檢測方法

北極星環境監測網訊:摘要水泥窯無害化處置生活垃圾已成為環境治理的最優方案，得到了廣泛的應用。目前不同區域不同季節生活垃圾組分波動較大，準確掌握生活垃圾的化學成分和特性，合理調整配料方案，可變廢為寶，提高協同處置效率。本文從生活垃圾相關檢測方法、試劑材料、儀器設備等方面對生活垃圾檢測技術進行探討。

消除生活垃圾等廢棄物的汙染，實現其無害化、減量化和資源化處置，已成為我國必須解決的重大環境課題。現有多種生活垃圾處置方式，其中水泥窯協同處置生活垃圾具有明顯的優勢，首先高溫條件可有效防止二噁英等的排放，避免二次汙染，其次生活垃圾也可替代原燃材料，實現固廢全量化處理和綜合利用。然而作為水泥生產企業，需考慮到生活垃圾入窯摻加量會影響水泥熟料性能和水泥窯熱工系統，因此準確掌握生活垃圾的化學成分和特性，嚴格把控摻入量就具有非常重要的意義。

目前針對生活垃圾化學特性檢測方法，僅有行業標準CJ/T 96—2013比較全面的規定了生活垃圾化學特性檢測的術語和定義，樣品的採集與製備，氯、總磷、總鉻、有機質、pH值和重金屬元素等16個項目的檢測方法和質量控制。由於生活垃圾成分複雜，增加了檢測生活垃圾化學成分準確性的難度，本文將對公司水泥窯協同處置生活垃圾，不同狀態下的檢測方法及所用設備等進行闡述介紹，為相關企業開展垃圾檢測試驗提供參考。

1 生活垃圾的分類

生活垃圾分為原生態垃圾、垃圾可燃物和不可燃物等，在水泥窯協同處置過程中可燃物經過分選後入分解爐進行高溫焚燒，而不可燃物則是進行配料後當做水泥原材料一起入窯煅燒生產熟料。各種狀態的垃圾檢測的成分也不一樣，可燃物一般檢測熱值、全硫、氯含量等；而不可燃物則需要檢測重金屬、硫、氯、R2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2等成分。

2 主要儀器設備及藥品試劑

儀器設備：分析天平、馬弗爐、全自動量熱儀、分光光度計、酸度計、電感耦合等離子體原子發射光譜儀、X-螢光光譜儀、原子螢光光譜儀、微波消解儀等。藥品試劑：硝酸、硫酸、鹽酸、過氧化氫、EDTA、無水碳酸鈉、高氯酸、正己烷、輕質氧化鎂、氟化銨、硫酸鐵銨、硼氰酸鉀、硫脲等。

3 原生態生活垃圾的檢測

3.1 含水率的檢測——稱量法

參照原煤收到基水分的檢測方法，準確稱量5 kg的生活垃圾樣品放在乾燥的容器內，置於電熱鼓風恆溫乾燥箱中，在105 ℃±5 ℃的條件下烘乾9~10 h，期間經常翻動樣品確保樣品乾燥完全，烘乾至恆重後，取出置於乾燥器中冷卻至室溫，稱量、直至兩次稱量之差小於樣品總量的百分之一，計算出樣品的含水率。妥善保存烘乾後的樣品，用於生活垃圾其他項目的測定。

3.2 有機質檢測——灼燒法

參照標準CJ/T 96—2013中生活垃圾有機質檢測方法，稱取烘乾後試樣約2.0 g，精確至0.000 1 g，置於已恆重的瓷坩堝中（坩堝空燒2 h）。將坩堝放入馬弗爐中，從低溫升起，在600 ℃下恆溫6~8 h後取出坩堝移入乾燥器中，冷卻後稱重，再將坩堝重新放入馬弗爐中在同樣溫度下灼燒10 min，取出冷卻稱重，直至恆重，用失去的質量計算出樣品有機質含量。此方法稱樣量按照2.0 g計算，檢出限為0.5%。

3.3 總氟含量的檢測——離子選擇電極法

參照標準HJ 873—2017中土壤 水溶性氟化物和總氟化物的測定離子選擇電極法，用鹼熔法提取，在提取液中加入總離子強度調節緩衝溶液，用氟離子選擇電極法測定。準確稱取過100目篩樣品試樣約0.2 g（精確至0.000 1 g）於鎳坩堝中，加入2.0 g氫氧化鈉，加蓋，放入馬弗爐中。溫度控制程序：初始溫度300 ℃保持100 min，升溫至560 ℃±10 ℃保持30 min。冷卻後取出，用熱水（約80~90 ℃）溶解，全部轉移至聚乙烯燒杯中，溶液冷卻後全部轉入100 mL比色管中，緩慢加入5.0 mL鹽酸（1+1），混勻，用水稀釋至標線，搖勻，靜置待測。結果參考《氟化物測定方法》（GB 5750—85）採用離子選擇電極法進行測定及計算。

3.4 pH值的測定

稱取生活垃圾試樣約5g於50mL燒杯中，加入0.1 mol/L KCl溶液40 mL，攪拌均勻後放置30 min。按照酸度計使用說明書，選擇與被測試樣pH接近的兩種標準緩衝溶液進行儀器校準。測定時輕輕轉動燒杯促使溶液均勻並達到電化學平衡，靜止片刻，待讀數穩定時記下pH值，結果保留兩位小數。

4 生活垃圾中可燃物的檢測

4.1 氯含量的檢測——艾士卡法

參照CJ/T 96—2013中生活垃圾氯檢測方法，準確稱取0.5 g（精確至0.000 1 g）生活垃圾和艾士卡混合劑混合，放入馬弗爐中在680 ℃±20 ℃熔融3 h，將單質氯、有機氯等變為氯化物。用沸水浸取過濾，在酸性介質中，加入氯化鈉標準溶液及過量的硝酸銀溶液，再加入正己醇，以硫酸鐵銨作指示劑，用標準硫氰酸鉀溶液滴定，以硫氰酸鉀溶液的實際消耗量計算垃圾中氯的含量。此方法稱樣量按照0.5 g計算，氯含量的檢出限為0.05%。

4.2 熱值的檢測——氧彈法

參照GB/T 213—2008《煤的發熱量測定方法》和量熱儀《操作手冊》測定生活垃圾可燃物樣品的熱值，根據量熱儀的測定量程確定樣品稱樣量，檢測熱值的垃圾必須是測完含水量率後保存的垃圾樣品，稱樣量精確至0.000 1 g，每個樣品重複測定2~3次。

4.3 灰分的測定

準確稱量約5 g（精確至0.000 1 g）生活垃圾樣品，放入已在815 ℃±5 ℃的條件下烘乾至恆重的坩堝中。將坩堝放入馬弗爐中，在30 min內將爐溫緩慢升到300 ℃，保持30 min；再將爐溫升到815 ℃±10 ℃，在此溫度下灼燒3 h；停止灼燒，待溫度降至300 ℃左右時，將坩堝取出放在石棉網上，蓋上蓋，在空氣中冷卻5 min，然後將坩堝放入乾燥器中，冷卻至室溫即可稱重。重複灼燒20 min，冷卻至室溫後稱重（兩次稱重相差小於0.000 3 g），根據差值計算灰分含量。

4.4 全硫的檢測——艾士卡法

參照《煤中全硫的測定方法》（GB/T 214—2007）中艾士卡法來檢測全硫。基本原理為試樣與艾士卡試劑混合灼燒，在弱酸性條件下使試樣中硫全部轉化成可溶性硫酸鹽，再加入氯化鋇溶液使硫酸根離子生成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇質量計算試樣中全硫的含量。

5 生活垃圾中不可燃物的檢測

生活垃圾不可燃物的成分複雜，暫無檢測標準可參考，結合目前水泥及原材料相關標準，通過多種方法試驗比對，確定了合適的檢測方法。

5.1 硫含量的檢測

生活垃圾不可燃物中硫的檢測包括全硫和三氧化硫的測定，全硫用艾士卡法（同可燃物全硫測定方法）測定，三氧化硫參考《水泥用矽質原料化學分析方法》（JC/T 874—2009）中鹼熔融樣品的方法進行測定，而不採用直接鹽酸溶解-硫酸鋇重量法進行測定，對比檢測結果見表1。

對同一檢測參數，採用相同或不同檢測方法進行重複檢測，是驗證方法和數據準確性的保障。從表1數據可以看出，直接鹽酸溶解-硫酸鋇質量法測定三氧化硫結果明顯偏低，主要是因為垃圾樣品成分較複雜，直接採用酸溶無法將樣品完全溶解，以致有部分樣品漂浮在酸液表面，導致檢測結果不準確。而壓片法X-射線螢光光譜儀掃描結果與鹼熔法測定數據較相近，可信度較高。

5.2 全分析的測定

生活垃圾不可燃物的化學全分析包括LOI、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3，但由於沒有可參考的檢測標準，我們參照國家建材行業標準《水泥用矽質原料化學分析方法》（JC/T 874—2009）的鹼熔法對試樣處理後滴定檢測，同時也用壓片法X-射線螢光光譜儀掃描直接測定。兩種實驗方法對比數據見表2。

從表2中結果可以看出，氫氧化鈉熔樣-滴定分析法與螢光光譜儀掃描結果對比整體上誤差都較小，只有極個別有超差情況，由此可見採用氫氧化鈉熔樣-滴定和螢光光譜儀掃描法都可分析不可燃物常規化學成分，且完全能滿足水泥窯協同處置生活垃圾工藝要求。

6 生活垃圾中重金屬的檢測

6.1 總鉻、鎘、鉛的測定——電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）

依據《生活垃圾化學特性通用檢測方法》（CJ/T 96—2013）裡面對生活垃圾消解液中總鉻、鎘、鉛的測定，此方法生活垃圾消解液中總鉻檢出限為0.01 mg/L、鎘為0.003 mg/L、鉛為0.05 mg/L。

稱取約0.3 g的試樣（精確至0.000 1 g）於微波消解管中，在通風櫥內向盛有試樣的消解管中加入少量去離子水潤溼試樣，沿管壁加入1.5 mL過氧化氫，搖勻，進行預消解，待反應平穩後，加入10 mL王水，使硝酸和試樣充分混合均勻，蓋上內蓋，擰緊外蓋，均勻放入微波消解器中，關好爐門，按照儀器操作說明書操作，選擇適當的功率進行消解。消解結束，待冷卻後，取出消解管，擰下消解管蓋子，趕酸至1~2 mL，冷卻到室溫，過濾於50 mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌數次，並將洗滌液移入容量瓶，定容，待測。

元素標準儲備液配製方法見表3。

6.2 汞、砷的檢測—原子螢光光譜法（AFS）

生活垃圾消解液中汞、砷的檢測我們採用微波消解-原子螢光光譜法進行定量檢測，生活垃圾消解液中汞的檢出限為0.005 μg/L，砷的檢出限為0.04 μg/L。

此方法主要依據為試樣經過微波消解後，其中有機和無機態的汞、砷轉變為汞離子、砷離子，汞被硼氫化鉀（鈉）還原成原子態汞，砷被還原成三價，三價砷形成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特製空心陰極燈照射下，基態原子被激發成高能態，受激發原子從高能態返回到基態時，發出特徵波長的螢光，其螢光強度與汞、砷含量成正比，與標準系列曲線比較，確定試樣中待測元素的含量。

7 結束語

（1）生活垃圾成分分析在垃圾處置行業中佔有重要的地位，準確分析出生活垃圾的各組分含量，才能了解其特性，才能更好地對其進行資源化、無害化處理，提高生活垃圾協同處置的利用率。生活垃圾成分複雜、波動大，因此選擇合適的檢測方法至關重要。

（2）水泥窯協同處置生活垃圾不可燃物常規化學分析可以採用氫氧化鈉熔樣—滴定的方法，有條件的話也可以採用X-射線螢光儀進行檢測，其結果準確、速度快，節約成本。

（3）針對不同類型的樣品採用不同的檢測方法對檢測結果的準確性非常重要，生活垃圾可燃物全硫要採用艾士卡法進行測定，而不可燃物三氧化硫採用氫氧化鉀鹼熔法測定結果比較準確。

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