納米氧化鋁的研究引起了國內外的高度重視，其赳備方法可以分為固相法、液相法和氣相法，表1為納米Al2O3粉體的製備方法。
表1納米Al2O3粉體的製備方法
1、固相法
採用固相法來製備納米材料指的是一種從固相到固相的變化過程，最終得到的粉體與最初的原料可以是同一種物質也可以是不同物質。固相法可以分為兩類：一類是topdown途徑，這指的是將粒徑較大的顆粒經過機械力或著其它力的作用分割成為粒徑較小的顆粒，在這個過程中，粉體的粒徑在不斷地下降。另一類是bottom up途徑，這指的是將最小的單元(原子或者分子)通過擴散進而重新組合構築的過程，該過程比較遲緩。
2、氣相法
氣相法是採用一定的途徑或者直接使用將物料變成氣體，在氣相下發生反應，在冷卻過程中聚集生成納米顆粒的方法。氣相法的優點是反應條件可控，可以通過控制反應氣體和壓強即可以得到粒徑較小，團聚程度較輕的納米氧化鋁顆粒。但是，該方法需要在氣相下發生反應，所以，原料在發生反應前必須完全氣化，這不可避免的造成能量的損失浪費，在製備過程中需要大量的惰性氣體，生產效率較低，並且該方法的設備都較龐大和複雜，最終得到的粉末難以收集。
3、液相法
液相法即溼化學法，又稱為軟化學法，廣泛的應用於科研領域及其工業生產當中，是製備納米材料中最有效的一種方法。其是在溶液中發生一系列的化學變化，直接生成產物或者對應的前驅體，在後續過程中可以得到目標產物。與氣相法和固相法相比，液相法具有如下一些優點：
①便於反應物和添加劑的均勻混合；
②便於準確的控制化學組成；
③產物形狀極其粒徑可控；
④便於添加各種微量的有效成分；
⑤便於樣品的改性；
⑥生產成本較低，便於實現工業化生產。
(1)沉澱法
沉澱法是向含有一種或者多種離子的金屬鹽溶液中加入合適的沉澱劑，與金屬陽離子生成不可溶性的氫氧化物、水合氧化物或者是鹽類等，然後經過過濾、洗滌等過程除去雜質及其多餘的離子，進而經過乾燥、熱分解等過程既可以得到納米粒子。圖1為採用沉澱法製備α-Al2O3粉體的一般工藝流程圖。
直接沉澱法是向通過添加適當的沉澱劑直接和金屬鹽溶液發生反應產生沉澱，沉澱經過過濾、洗滌、熱處理過程得到納米材料。對於相同的金屬鹽溶液，選擇不同的沉澱劑將會得到不同的沉澱產物；均勻沉澱法是通過控制沉澱劑的濃度等參數使得構晶粒子均勻緩慢地從溶液中析出的過程；共沉澱是指在含有兩種或者兩種以上陽離子的鹽溶液中加入適當的沉澱劑，使得溶液中的陽離子均勻的沉澱析出，共沉澱法是製備金屬複合氧化物的一種重要方法。Sun等人採用均勻沉澱法製備出了氧化鋁前驅體，將該前驅體在1100℃下煅燒4h即可以得到球形的α-Al2O3粉體，在該文章中，採用硝酸鋁作為鋁源、尿素作為沉澱劑，通過加入硫酸銨來控制氧化鋁的形貌。
圖1沉澱法製備α-Al2O3工藝流程圖
(2)水熱法
水熱法是以水或者有機溶劑作為反應介質，通過對密封的反應容器(高壓反應釜)加熱，水分或者有機溶劑的蒸發將會增加反應體系的壓強，當反應體系達到高溫高壓時，相對於氧化物來說，氫氧化物的溶解度會得到相應的提高，隨著水熱反應的進行，將會不斷的析出氧化物。相對於其它溼化學法，水熱法製備納米材料具有如下優點：
(1)在水熱反應過程中，晶粒是在較小的熱應力作用下生長，可以得到晶型較好的粉體，並且無需後續的熱處理及其機械研磨等步驟；
(2)水熱反應實在一個密閉的容器中進行，可以通過控制反應的條件，得到不同的產物；
(3)水熱法中得到的氧化物晶粒生長溫度較低，可以製得普通方法難以得到的低溫異構體；
(4)水熱過程中，水分的蒸發會提高溶液的對流和擴散速率，使得晶粒的生長速率也得到相應的提高；
(5)水熱法製備納米材料具有經濟環保的優點，並且可以通過改變溫度、濃度等水熱反應條件來調節產物的粒徑，得到的納米材料具有分散性好、粒徑均勻、粒徑小等優點。
Lee等人採用水熱法合成了Al(C2O4)。(0H)，複合物，在900℃下煅燒即可以得到α-Al2O3粉體。在該實驗中，採用異丙醇鋁作為鋁源，採用草酸來調節樣品形貌和結晶溫度，先將異丙醇鋁和去離子水混合，形成白色懸浮液，在懸浮液中加入適量的草酸溶液，攪拌均勻後將上述混合溶液轉移至反應釜當中，在200℃下水熱反應24h，得到Al(C2O4)。(OH)，複合物，將該複合物在900℃煅燒3h即可以得到α-Al2O3粉體。
(3)溶膠一凝膠法
溶膠-凝膠法又稱為膠體化學法，採用金屬醇鹽或者無機鹽作為原料，經過水解和聚合反應得到均勻溶膠，存在於溶膠中的水分和有機溶劑的蒸發會促使溶膠縮聚形成具有網絡結構的均勻凝膠，將凝膠熱處理後可以得到對應的氧化物粉體。溶膠和凝膠的結構如圖1.7所示，溶膠是由分散相粒子所組成的一種分散性高，動力學穩定，熱力學不穩定的體系；凝膠是由溶膠在水分及其溶劑蒸發後得到的相當稠厚的凍狀物所組成的體系。Xu等人採用異丙醇鋁、無水乙醇和稀硝酸作為原料，採用溶膠一凝膠法製備了α-Al2O3，該製備方法較為簡單，主要步驟是：將適量的異丙醇鋁和稀硝酸加入到無水乙醇當中，室溫下攪拌一段時間，在密閉容器中陳置5h，在60℃下烘乾，以1℃/min升溫至1000℃，在該溫度下保溫煅燒5h即可以得到α-Al2O3粒子。
圖2溶膠、凝膠結構示意圖