成孔技術是多孔隔熱材料發展的基礎。成孔劑的選擇對材料的成型和服役過程中顯微結構的演變以及使用性能的優化起著至關重要的作用。多孔隔熱材料的製備方法很多,歸納起來主要有燃盡物加入法、發泡法、氣體發生法、冷凍乾燥法、凝膠注模法和多孔隔熱材料法等。其中,燃盡物加入法由於工藝簡單、孔結構可控和生產周期短等優點一直備受科研工作者和生產廠家的關注。

(1)燃盡物加入法
(2)泡沫法
發泡工藝由Sunderman等於1973年提出的,其主要過程為:採用硫酸鋁、氫氧化鈣、碳化鈣主要原料以及雙氧水發泡劑,通過機械攪拌,澆注成型製備多孔陶瓷,隨後在國內掀起了對其研究的熱潮。李曉星和廖佳等人分別採用十二苯基磺酸鈉為發泡法製備了性能優異的氧化鋁隔熱陶瓷材料,經過研究發現攪拌速度和加入量的提高會顯著提高材料的氣孔率,降低其熱導率和強度。HeX等人將分別將乳清分離蛋白與卵清蛋白作為氧化鋁多孔陶瓷的發泡劑,研究了乳清分離蛋白與卵清蛋白對氧化鋁材料性能的影響,發現試樣內部有大量的三維網狀結構和散布在孔壁上的微小氣孔生成,這種構造顯著提高了材料的保溫性能;除此之外,還發現與卵清蛋白相比,添加乳清分離蛋白為發泡劑的隔熱材料,材料的微孔比例增多,平均孔徑降低,力學性能較優。

(3)氣體發生法
化學反應法主要是指利用原料中的物質發生化學反應產生氣體,以達到造孔目的的工藝方法。為了反應產生的CO2,H2、O2等氣體排出,該方法適用於基質原料為可塑或粘稠狀泥料。鄢文等以為鎂砂和Al(OH)3為原料,通過Al(OH)3高溫分解製備氣孔率為42%、平均孔徑為12μm、耐壓強度為51MPa的MgO-Al2O3多孔耐火骨料。Z.Y.Deng等利用Al(OH)3分解反應成功製備出了能在1550℃環境下使用的氧化鋁多孔隔熱材料,同時觀察了其顯微結構。研究發現:試樣內部孔隙結構發達,這種相互交錯的結構有助於分散熱應力,提高材料的強度和隔熱效率;現場使用也顯示利用氣體發生法製備的材料強度高,隔熱效果優異。化學反應法多用於純氧化物多孔隔熱材料的製備,但孔徑大小不易控制。

(4)冷凍乾燥法
冷凍乾燥法(真空冷凍乾燥法)是由英國人Wollaston於1813年發明,其製備工藝過程包括料漿的制各、冷凍、升華乾燥和燒結(圖2)。Fukasawa等利用水為溶劑製備了氧化鋁多孔陶瓷,並研究了固含量和燒成溫度對材料孔結構、強度和熱導率的影響。研究結果表明:氧化鋁多孔材料的平均孔徑和微孔比例隨著固含量和燒成溫度的增大而減小,而力學性能和熱導率則增大。YufeiTang研究了叔丁醇與水混合比例對氧化鋁多孔陶瓷孔結構和強度的影響,結果顯示:叔丁醇含量的增加促使材料孔形態從雪花狀向六邊形轉變,六邊形的孔結構提高了多孔隔熱材料的強度。XiaohuiMa等、ZhaopingHou。程拮等人分別研究了矽溶膠、蚨烯、過氧化氫和蒸餾水複合物為溶劑對多孔隔熱材料性能的影響,發現溶劑模板的改變均會改變材料的力學性能。
圖2冷凍乾燥的四個過程:料漿製備,冷凍,升華乾燥,燒結驢
(5)凝膠注模法
凝膠注模工藝(Gelcasting)自上世紀90年代於美國橡樹嶺國家實驗室首次提出,隨後在國內外掀起了研究熱潮。這種方法是首先製備出低粘度高固相含量的材料料漿,然後加入高分子有機單體,在引發劑的作用下使有機單體交聯聚合形成三維網狀結構,從而對料漿固化成型,然後經乾燥煅燒排除有機物,並得到具有三維網狀空洞的多孔隔熱材料。大量文報導了採用凝膠注模技術成功製備具有三維網狀結構的氧化鋁、莫來石等多孔陶瓷。這種工藝所需設備簡單,操作方便,適於生產各種類型的多孔隔熱材料。