校準曲線如何做方法確認

2021-01-20 寧夏質量檢驗認證協會


實驗室應根據校準曲線的線性範圍和樣品預處後預計的濃度或含量範圍確定校準曲線工作範圍。



校準曲線濃度範圍均勻布置6個或以上的校準標準點(包括空白或一個低濃度標準點)。不同濃度點的校準標準要單獨配製,不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關係數r應不小於0.997。


至少要重複測定2次,建議3次或更多,檢測順序隨機確定。



若標準偏差為一常數,則為直線回歸;若偏差與各濃度點的濃度成線性相關,則為加權直線回歸。



校準和線性度的評估有多種方法,具體選擇哪種方法,視具體情況而定。



需要在不同時間,製作同一條曲線的重複性。



當目標組分含量或濃度在工作曲線工作範圍內時,可使用單點校正,但應研究單點校正範圍。



a)在方法(非標或者標準方法)規定的工作範圍內確定校準曲線的各個濃度點。濃度點個數應滿足第2點的要求(曲線濃度點的要求),最低濃度校準點應遠離檢出限位於定量限附近,中間點為目標分析物日常檢測平均濃度水平,最高校準點濃度為工作範圍的最高點或接近最高點;


b)如果實驗室經過技術判斷,認為按照a)中的要求還不能實現驗證的目的,可參照第9點的要求,實施進一步的驗證。



a)實驗室用有證標準樣品,採用比較檢測法檢測樣品中目標組分含量時,應研究線性度及其對檢測結果的影響;


b)線性度及其對檢測結果影響的研究內容包括:線性範圍、工作範圍、校準函數擬合及檢驗、校準曲線核查、單點校正可行性及單點校正範圍研究;


c)如果不能確定目標組分含量與儀器信號的關係,可以按照GB/T22554《基於標準樣品的線性校準》給出的方法進行校準函數參數估計及檢驗;


d)在完成線性範圍、工作範圍、校準函數擬合及檢驗的基礎上獲得的校準直線還應滿足第8點a)的要求;


e)如果一條校準曲線在最低濃度到最高濃度範圍內不能滿足相關要求,可考慮分多段製作校準曲線。



校準曲線質量檢驗,需要對校準曲線每個點的結果進行檢驗,只有經過顯著性檢驗沒有顯著性差異的點的結果才能作為校準曲線的值。若出現有顯著性差異的點,應檢查分析系統,進行原因分析,採取糾正措施消除影響因素後重新製作校準曲線。如果要求校準曲線通過0點,還應進行是否通過0點的檢驗。

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