LC-NMR

雪梅其二

             盧梅坡

有梅無雪不精神，有雪無詩俗了人。

日暮詩成天又雪，與梅並作十分春。

光做核磁檢測很單調，其他設備連一連

色譜系統可以直接連接到 NMR 波譜儀。樣品按「原樣」轉移到 NMR，保持著色譜系統提供的濃度和溶劑。樣品可以在色譜分離過程中轉移，隨後 NMR 圖譜可以通過流動模式（持續不斷，當色譜儀在運行時）或停止流動模式（選定峰在NMR 探頭中暫停，色譜儀亦暫停）獲得。

在一個更複雜的程序中，在色譜分離結束後，選定的樣品將在樣品池中立即暫停，然後轉移到 NMR。在此程序中，對樣品的處理已降至最低。這意味著在注入混合物後，分離的化合物將轉移到 NMR，不需要接觸空氣或光，也不需要對樣品進行任何手動處理。此外，分離與 NMR 測量開始之間的間隔可縮短至 10 秒。     

                                                                                    來源於布魯克官網

應用與特點：　　

　　特點： 

　　● 對代謝物和小分子物質進行定性定量分析； 

　　● 一次進樣得到代謝物的UV、分子量及NMR結構信息，效率高； 

　　● 能夠監測代謝物的動態變化； 

　　● 能夠進行大批量樣品檢測； 

　　● 系統內各儀器之間能自由組合使用，靈活度高。 

　　● 核磁共振（NMR）技術是利用靜磁場中原子核吸收射頻輻射能量，發生能級躍遷而產生核磁共振信號的分析技術，具有迅速、準確、解析度高且不破壞物質結構等優點。該核磁共振儀屬於全數位化傅立葉變換超導核磁共振譜儀，可以進行1H、13C等核的一維NMR譜、同核相關譜（COSY、DQF-COSY、TOCSY等）、異核相關譜（HSQC、HMBC、HMQC等）及NOESY譜的測試；能夠與LC或LC-MS聯用對複雜的混合物樣品進行定性和定量分析。 

　　●高分辨質譜帶有無需調節的納升噴霧針，適合做微量樣品。配有AutomationEngine、TargetAnalysis、ProfileAnalysis等軟體，可用於代謝檢測及預測、蛋白質分析、數據統計學處理分析等。TOF具真正同位素模式（TIP）採集，可測分子元素組成，並具有SigmaFit技術可進行二維分子式確定，從而獲得準確的分子結構。 

　　

應用領域： 

　　（1）小分子結構鑑定及定量分析： 

　　核磁共振波譜能夠提供化合物內部各原子核的化學位移、自旋耦合裂分方式及峰積分面積，NOE信息、標量耦合信息等豐富的結構信息，因而常用進行化合物的結構測定和構型確定。 

　　TargetAnalysis可以全自動地提取並識別目標化合物的離子色譜圖，同時通過質量準確度、同位素分布模式、保留時間等對目標化合物進行鑑定。目標化合物資料庫自動生成相應的數據處理方法和流程，可用於自建目標化合物資料庫。 

　　（2）代謝物定性測定及定量分析： 

　　1H-NMR對生物體系的代謝混合物種的含氫化合物均有響應，能完成對樣品中大多數代謝物的定性和定量分析，具有較高的靈敏度和較好的重複性，多用於代謝物指紋圖譜分析和尋找樣品間的顯著差異代謝物。 

　　（3）生物大分子結構解析及其與配體的相互作用研究：NMR技術可以在更接近生理環境的狀態下對蛋白質三維結構和相互作用進行研究。NMR能夠提供生物大分子的豐富動力學信息包括弛豫速率、化學交換、結合強度、構象變化等，可用於研究生物大分子與藥物小分子或生物大分子之間的相互作用方式、相互作用位點等。