物相分析(phase analysis)是指用化學或物理方法測定材料礦物組成及其存在裝填的分析方法。材料的性質一般取決於其化學礦物的組成和結構狀況。一個複雜產品也是由各種基本材料所構成的,在鑑定一個產品的失效原因時,其往往取決於其中的物相組成、分布及各相的特性,包括礦物種類、數量、晶型、晶粒大小、分布狀況、結合方式、形成固溶體及玻璃相等。
天縱鑑定(SKYLABS)在日常產品質量鑑定工作中,常用的物相分析方法總結起來有X射線衍射分析、雷射拉曼分析、傅立葉紅外分析以及微區電子衍射分析等。
一.X射線衍射分析
XRD物相分析是基於多晶樣品對X射線的衍射效應,對樣品中各組分的存在形態進行分析。測定結晶情況,晶相,晶體結構及成鍵狀態等等。可以確定各種晶態組分的結構和含量。
相對說其靈敏度較低,一般只能測定樣品中含量在1%以上的物相,同時,定量測定的準確度也不高,一般在1%的數量級。
X射線衍射分析主要用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的測定、介孔結構測定(小角X射線衍射)、多層膜分析(小角度XRD方法)、物質狀態鑑別(區別晶態和非晶態)。XRD分析往往會和電子顯微鏡配合使用,這樣的分析效果會更好。
二、拉曼分析
當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時,大部分光子僅是改變了方向,發生散射,而光的頻率仍與激發光源一致,這中散射稱為瑞利散射。
但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,而且也改變了光波的頻率,這種散射稱為拉曼散射。其散射光的強度約佔總散射光強度的10-6~10-10。
拉曼散射的產生原因是光子與分子之間發生了能量交換,改變了光子的能量。固體材料中拉曼激活的機制很多,反映的範圍也很廣:如分子振動,各種元激發(電子,聲子,等離子體等),雜質,缺陷等。
利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑑定等,可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。拉曼光譜分析是一種無損分析方法,比較適合鑑定如文物、藝術品等不好取樣切割的產品。
三、紅外光譜分析(IR)
紅外光譜分析指的是利用紅外光譜對物質分子進行的分析和鑑定。由於每種分子都有由其組成和結構決定的獨有的紅外吸收光譜,據此可以對分子進行結構分析和鑑定。紅外光譜主要用來檢測有機官能團。在實際應用中,傅立葉紅外光譜儀是比較適合鑑定非金屬類材料,如塑料等。
四、微區電子衍射分析
電子衍射與X射線一樣,也遵循布拉格方程,電子束很細,適合做微區分析,因此,主要用於確定物相以及它們與基體的取向關係以及材料中的結構缺陷等。
天縱君在今天所介紹的還是通過物理法進行物相分析的常見手段。物理法的特點就是分析比較便捷,效率高,樣品前處理要求低。但要準確定量分析,一般還需要採用化學方法用來準確確定。對於化學物相分析方法,限於篇幅我們不再在此文介紹了。
總之,物相分析方法多種多樣,各種手段都有其自身的特點和局限性。在鑑定較為複雜的材料時,通常必須幾種方法互相配合,相互補充,彼此驗證,才可能對未知物質得出準確的鑑定結論。