果脯蜜餞中二氧化硫快速檢測

2021-01-08 消費導刊雜誌社

何爽 王雲衢

鞍山市檢驗檢測認證中心 遼寧 鞍山 114000

摘要：目的 建立使用全自動定氮儀測定果脯蜜餞中二氧化硫的方法。方法通過對定氮儀功能的設定，可以達到與全玻璃蒸餾器相同的蒸餾效果。根據GB 5009.34-2016《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》中規定的方法，使用全玻璃蒸餾器和定氮儀分別進行平行試驗，並且對比兩種方法的空白試驗，確定使用定氮儀檢測果脯蜜餞中二氧化硫的樣品稱取量、滴定用碘標準溶液的濃度、蒸餾時間，並進行了回收率和精密度實驗[1]。結果 兩種方法的空白試驗結果分別為0.38mL和0.40mL，基本沒有差異。使用定氮儀檢測果脯蜜餞中二氧化硫，樣品取樣量為10g，滴定用碘溶液的濃度為0.01mol/L,蒸餾時間為10min，RSD為0.61%,平均回收率為99.15%。結論 全自動定氮儀測定果脯蜜餞中的二氧化硫，檢測時間短，檢測效率高，精密度和準確度均符合標準要求，可用於大批量果脯蜜餞樣品的檢驗。

關鍵詞：全自動定氮儀；果脯蜜餞；二氧化硫

實驗部分

1、實驗原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

2、儀器

全自動定氮儀KN520(阿爾瓦儀器)、250mL碘量瓶、25mL鹼式滴定管、500mL全玻璃蒸餾器、粉碎機

3、試劑

鹽酸（優級純）、乙酸鉛（分析純）、碘（分析純）、亞硫酸氫鈉（分析純）、可溶性澱粉（分析純）、硫代硫酸鈉（分析純）、重鉻酸鉀（優級純,純度≥99%）

4、標準溶液配製

4.1硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L):稱取16g無水硫代硫酸鈉溶液，於1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉,搖勻,貯存於棕色瓶內,放置兩周後過濾,用重鉻酸鉀標準溶液標定其準確濃度。

4.2碘標準溶液[c (1/2I2)=0.10mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100mL,溶解後加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過濾後轉入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標準溶液標定。

4.3重鉻酸鉀標準溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:準確稱取4.9031g已於120℃±2℃電烘箱中乾燥至恆重的重鉻酸鉀,溶於水並轉移至1000mL量瓶中,定容至刻度。

5、方法與結果分析

5.1空白實驗比較

根據方法要求，用全自動定氮儀和全玻璃蒸餾器各進行5次空白試驗，記錄消耗碘標準溶液的體積。全自動定氮儀設定好蒸餾時間，將蒸餾管裝於定氮儀上，同時用25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的吸收。滴定過程同全玻璃蒸餾器。

5.2 空白試驗結果與分析

全玻璃蒸餾器空白試驗消耗碘標準溶液為0.38mL,全自動定氮儀空白試驗消耗碘標準溶液為0.40mL。碘標準溶液濃度為0.01026mol/L。並且使用全自動定氮儀空白消耗量比較穩定，平行試驗差異小，因此全自動定氮儀可用於果脯蜜餞中二氧化硫的檢測。

5.3 確定樣品量實驗

根據方法要求，果脯適當剪成小塊,再用剪切式粉碎機剪碎,攪均勻,備用稱取5g均勻樣品(精確至0.001g)。分別稱取2.500、5.000、10.000、15.000、20.000g進行蒸餾，使用0.01026mol/L碘標準溶液進行滴定。

5.4 樣品量試驗結果與分析

取樣量在2.500—10.000g之間時，滴定體積小於10mL。滴定誤差造成測定結果偏差較大，且數值偏小，當滴定體積在10-15mL時，滴定體積比較合適。因此適合的取樣量為15g(精確至0.001g)。

5.5 確定滴定用碘標準溶液的濃度實驗

稱取適量樣品，進行蒸餾 。先用0.01026mol/L碘標準溶液進行滴定。然後將稱樣量減半，蒸餾後使用0.005130mol/L碘標準溶液進行滴定。最後再將稱樣量減為四分之一，蒸餾後使用0.002565mol/L碘標準溶液進行滴定。

5.6 滴定用碘標準溶液的濃度實驗結果與分析

使用0.01026 mol/L或0.005130 mol/L的碘滴定溶液，滴定所得的二氧化硫含量差別不大，一般可使用0.01 mol/L碘標準溶液，當樣品含量較低時，可考慮使用0.005 mol/L標準溶液。當使用0.0025 mol/L標液時，顏色變化不明顯，終點判斷不準確，結果偏大。

5.7 確定蒸餾時間實驗

取15.000g樣品，分別設定蒸餾8、9、10、11、12分鐘，蒸餾液約200mL時,使流出管下端離開液面,再蒸餾1min。然後使用0.01026mol/L碘標準溶液進行滴定。

5.8 蒸餾時間實驗結果與分析

當蒸餾時間為8min和9min時，樣品蒸餾不夠充分，二氧化硫結果偏低。從10min開始，二氧化硫結果趨於穩定，可以將蒸餾時間設定為10min,當9min左右時，流出液正好接近於200mL。選擇10min較為合適。

5.9 精密度實驗的結果與分析

重複測定相思梅8次，結果分別為0.281、0.280、0.278、0.277、0.278、0.280、0.277和0.281 g/kg。RSD為0.61%，檢驗方法可靠，並且穩定性好。

5.10 回收率實驗

取4份已測定過二氧化硫的樣品和一份空白，進行加標回收。分別加入亞硫酸鈉0.25g、0.5g、1.0g，相當於加入0.127 g/kg、0.254 g/kg、0.508 g/kg二氧化硫。每份樣品平行測定5次，計算其回收率。

平均回收率為92.6%。回收率符合方法要求，並且穩定性好。

5.11 兩種蒸餾法的比對實驗與結果分析

根據t檢驗，P＞0.05，差異不顯著。因此，兩種方法沒有顯著差異，使用全自動定氮儀可以測定果脯蜜餞中的二氧化硫含量。

6、結束語

在實際工作中，二氧化硫的工作量比較大，使用傳統的全玻璃蒸餾法檢驗周期長，安全性差。使用全自動定氮儀測定果脯蜜餞中的二氧化硫含量，大大縮短了檢驗時間，為日產工作帶來了很大的便利。可以考慮應用到其他樣品的檢測中。

參考文獻:

[1]陳建芳 利用凱氏定氮儀快速測定葡萄酒中二氧化硫 ，《食品安全質量檢測學報》2015年6月 第6卷 第6期

投稿郵箱：xfdk5052@163.com

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