一份納米微波陶瓷粉體的工藝總結! 5G介質濾波器對粉體要求及其粉...

微波介質陶瓷是指應用於微波頻段電路中作為介質材料並完成一種或多種功能的陶瓷，是現代通訊中廣泛使用的諧振器、濾波器、電容器、介質導波迴路等微波元器件的關鍵材料。

實現片式多層微波元器件微型化的重要途徑是採用超薄的介質陶瓷膜片，而製備出超薄介質陶瓷膜片的一個重要途徑是採用粒徑在納米級或亞微米級的陶瓷粉體。

因而，微波介質陶瓷粉體粒徑的納米化對促進片式多層微波元器件的微型化具有重要意義。

根據粉體製備的原理不同，這些方法可分為物理法和化學法而現在更普遍的是根據合成粉體條件的不同，分為固相法、氣相法、液相法三類。

固相法方法簡單，成本低，但是製備晶粒尺寸不均勻，易引入雜質，粉體細化存在難以突破的下限。

高能球磨法：利用球磨機的轉動或振動使硬球對原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌以達到納米級；

深度塑性變形法：使材料在準靜態壓力的作用下發生嚴重塑性形變，從而將材料的晶粒細化到亞微米或納米級。

氣相法的優點是粉體分散性好，純度高，粒徑分布窄，粒度可以控制，缺點是生產設備昂貴，製備成本高，難以合成均勻的多組分化合物。

蒸發冷凝法：在真空蒸發室內充入低壓惰性氣體，並將蒸發源加熱蒸發，產生的原子霧與惰陛氣體原子碰撞而失去能量，凝聚形成納米尺寸的團簇；

化學氣相合成法：利用氣體原料，在氣相中通過化學反應形成構成物質的基本粒子，經過形核和生長得到納米級的薄膜和顆粒；

濺射法：在電場作用下Ar離子衝擊陰極靶材表面，使靶材原子從其表面蒸發出來形成超微粒子；

活性氫-熔融金屬反應法：將含有氫氣的等離子體與金屬間產生電弧，使金屬熔融，電離的N₂、Ar等氣體和H₂溶入熔融金屬，然後釋放出來，在氣體中形成了金屬的超微粒子。

優點：過程簡單，易於大規模生產，可製備均勻的多組分化合物。缺點：沉澱法與水熱法難以獲得均勻的多組分材料，若需煅燒則只能製備氧化物。

共沉澱法：將過量的沉澱劑加入到可溶性金屬鹽類，使得各種組分元素的金屬離子儘量按比例同時沉澱出來，將沉澱物煅燒，得到各種組分元素的氧化物均勻混合體；

溶膠一凝膠法：將各種先驅體混合後配製成溶液，放置一定時間後轉變為凝膠，在一定溫度下燒結後形成所需粉體材料；

水熱反應法：高溫高壓下，在水溶液或水蒸氣等流體中進行相關化學反應，經過一個溶解、結晶過程獲得粉體；

Pechini法：將某些弱酸與某些陽離子形成螯合物，再通過螯合物與多羥基醇聚合形成固體聚合物樹脂，然後將樹脂煅燒而製備得到粉體；

乳濁液法：將兩種或多種互不相溶的化合物溶液混合形成乳濁液，對乳濁液進行共沸蒸餾後煅燒，獲得納米粉體。

由於納米科技的飛速發展，新的納米材料製備方法不斷湧現，除了上述所介紹的納米材料的製備方法外，噴霧熱解法、爆炸法、電弧法、自燃燒法等方法也是納米材料製備的重要途徑。

納米粉體產生團聚主要是由於粉體顆粒的高比表面能、顆粒間的相互吸引，以及外加輕基性或配位水分子的影響造成的為防止納米粉體的團聚，必須從上述三個方面著手。

採用物理或化學方法對納米顆粒進行表面處理，改變其表面物理化學性質，降低納米粒子的表面能，提高納米粉體的穩定性。

根據不同納米粒子種類及不同的溶劑種類，控制溶液處於不同的值狀態，使納米粒子表面帶上合適的電荷，利用同種電荷間的相互排斥作用來分散納米粒子，防止納米粒子的團聚。

選擇適當的電解質作為分散劑，使納米粒子表面吸引異電離子形成雙電層通過雙電層的庫侖排斥作用使納米粒子之間發生團聚的引力大大降低，從而有效防止納米粒子的團聚。

通過超聲波或高能球磨來提供能量，達到分散顆粒的目的，進而解決納米顆粒間的團聚。但這種方法不能提供長久的分散力，一段時間後，被分散的納米粒子可能重新團聚。

由於水能提供羥基，是引起納米粒子團聚的重要因素之一，因此採用適當的洗滌方法，不引入水並將溶液中原有的水分除去，是防止納米粒子團聚的一種重要方法。  

通常利用低沸點的有機物來洗滌納米粉體以防止其團聚。

在乾燥、鍛燒含納米粉體的溶液時，在保證乾燥完全、鍛燒分解充分的基礎上，溫度越低、時間越短越好若溫度過高或時間過長，納米粉體易聚集長大。

參考來源

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朱紅微.濾波器用鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷配方與工藝的研究

章秋晨.微波固相合法成納米鈦酸鋇粉體及性能研究

王煥平.溶膠-凝膠法製備低溫共燒低介高頻納米陶瓷粉體及其應用技術研究

陶瓷介質濾波器具有尺寸小、重量輕、Q值大等優點，在5G領域的應用佔有絕對優勢，發展潛力巨大，而生產陶瓷介質濾波器的關鍵材料就是微波介質陶瓷。

微波介質陶瓷是指應用於微波頻段電路（主要是300MHz~300GHZ頻段）中的一種新型陶瓷功能材料。

           

圖    微波介質陶瓷瓷料  來源華星電子

在微波頻段下，各種極化機制穩定，材料的介電常數基本不隨頻率的變化而變化，因此根據介電常數的大小可將其歸為低介、中介和高介3大類。

• 高介微波介質陶瓷能促進微波通訊設備、諧振器的小型化和集成化，在高電容量的集成電路中以及低頻下工作的通訊設備中應用廣泛。

微波介質陶瓷粉體並不是單一的材料，而是多種材料按比例混合的材料體系，而在製備的過程中，還會添加稀土氧化物，眾多研究說明適量稀土元素的摻雜可改善微波介質陶瓷的燒結性、緻密度以及介電性能。

微波介質陶瓷材料生產方法有固相反應法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉澱法等。

固相反應法是一種傳統的工藝方法，具有工藝成熟，便於操作，性價比高等優點，適用於批量生產，是當前工業生產採用最多的方法。但其存在燒結溫度較高，容易形成第二相和局部晶粒異常長大等缺點，影響微波介電性能。

溶膠-溶膠法是通過金屬絡合物溶液與無機鹽在特定的pH值下，形成透明溶膠，再將其煅燒除去有機成分，便可得到均勻的、顆粒很細的原始粉末，在很大程度上提高了瓷料組成的均勻性、結構均勻性和結構緻密性，大大降低了陶瓷燒結溫度並縮短燒結周期，可減少或避免第二相的生成，有利於提高材料的介電性能，但其粉料成本較高，工藝複雜，工藝參數不易控制，生產周期較長，較難實現產業化。

水熱法是反應在密封的壓力容器中進行，以水溶液為介質，粉末的形成經歷溶解到結晶的過程，無需昂貴的醇鹽，很多材料在低溫下就可以直接合成，避免由於預燒所造成的晶粒長大、缺陷和雜質侵入。

沉澱法是利用各組分元素的可溶性金屬鹽類按一定比例配置成溶液，加入適量的沉澱劑使金屬離子均勻沉澱，通過調節溶液的濃度和pH值等來控制粉體的性能，煅燒後得到氧化物的均勻混合體。方法簡單，易於規模化生產，成本低，但會產生團聚或組分不均勻影響介電性能。

粉體材料製備過程具有技術難度，如以碳酸鋇為原料的水熱法包括溶解、鈦醯化、乾燥、水熱、再次乾燥等過程，酸鹼控制不合理、 生成雜質等都將損害粉體質量，最終影響濾波器的性能。

微波介質陶瓷應用廣泛，因具有高頻介電損耗低，介電常數適中，諧振頻率溫度係數小等良好的微波介電性能，可用作微波電路的介質基片、介質天線、介質諧振器、介質濾波器等。

5G陶瓷介質濾波器中的電磁波諧振發生在陶瓷介質材料內部，因此對於微波介質陶瓷材料的性能提出更高的要求，微波陶瓷的介電性能指標主要是介電常數、品質因數Q、諧振頻率溫度係數三個：

1.適合的介電常數；

高介電常數可實現濾波器尺寸小型化設計，但介電常數並不是越高越好，介電常數過高會影響輸送損失，因此需考慮濾波器的設計要求來選擇合適的介電常數。微波介質陶瓷的介電常數主要取決於材料結構中的晶相和製備工藝。

2.高的品質因數Q，低的介電損耗；

品質因數Q越高，通頻帶越窄，電路選擇性越好，能實現更好的濾波功能。Q值與介電損耗tanδ成反比關係，Q值越大，濾波器插損越低。材料結構均一，高緻密，晶粒生長均勻，減少雜質和缺陷可提高Q值。

3.近零可調的諧振頻率溫度係數。

諧振頻率溫度係數接近於零可實現濾波器的高穩定性和高可靠性，頻率溫度係數主要由材料的線性膨脹係數和介電常數決定。

陶瓷粉體決定了介質濾波器的性能，粉體的配方與製備的難度較高。只有擁有好的材料配方才能獲得在一定使用條件下的高Q值介質陶瓷，可以說自有粉體配方是陶瓷濾波器廠商的核心競爭力。粉體配方的濾波器廠商可以通過採買原材料自行調配，免於向粉體廠商採買，不僅節約成本費用，更便於根據客戶定製化要求對濾波器的相關參數進行調整。

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