來源:ChemicalBook
背景及概述[1][2]
款冬花提取物,為倍半萜類化合物,來源於來源於菊科植物款冬花(Tussilago farfara L.)的花蕾。款冬花具有潤肺下氣,化痰止嗽等功效。現代藥理研究表明,款冬花對呼吸系統具有止咳,祛痰和平喘作用;對交感神經、擬交感神經、血管平滑肌等具有直接興奮作用;對在體或離體胃腸道平滑肌均呈抑制作用。款冬花分布河北、河南、湖北、四川、山西、陝西、甘肅、內蒙古、新疆、青海,西藏等地,資源豐富。
款冬花提取物有效成分為款冬花酮,無色膠狀物,以及新款冬花內酯。款冬花酮和新款冬花內酯均為款冬花提取物的有效成分,有較強的抑制血小板活化因子的作用,能抑制PAF誘導的血小板聚集。
應用[3]
1.款冬花提取物噴霧劑的製備
準確稱量款冬花提取物1.00g加入研缽中,加入2%的吐溫-80置於上述研缽中,研 磨混合均勻,之後邊加入0.9%生理鹽水邊研磨至混合均勻製成5mg/mL初乳,將上述初乳轉 移至高速組織搗碎勻漿機中;準確稱取維生素C 0.1g(抗氧化劑)加入到高速組織搗碎勻漿 機中;18000rpm/min攪拌速度下乳化3分鐘後將其轉移至高壓均質機中,於150MPa壓力下循 環均化3次,得白色均一乳狀液;將製備的乳劑封裝於噴霧器中,每瓶100mL,含款冬花提取 物500mg,置於涼暗處儲存。
2.含有款冬花提取物的羊毛處理劑
取新鮮的款冬花、蘆薈、百合、金銀花各10kg,分別搗碎後加入質量分數為20%的乙醇水溶液100kg,溫度設定為60℃,提取時間為3h。提取後過濾,過濾後將上清液分別真空濃縮至20kg。則獲得了款冬花提取物、蘆薈提取物、百合提取物及金銀花提取物。再取款冬花提取物2kg、蘆薈提取物6kg、百合提取物2kg、金銀花提取物6kg、水180kg,合併後攪拌均勻得到羊毛處理劑。
製備 [2]
取乾燥的款冬花蕾1kg粉碎,加4L石油醚(餾程60-90℃)常溫浸泡5h,超聲提取3 次,每次60min,提取液過濾,減壓濃縮至乾燥,得浸膏1.31g,即得款冬花應用於哮喘治療的 提取物。
冬花提取物的核磁共振(1H-NMR)分析:
取實施例1中提取物20mg,加入氘代氯仿800μL溶解,取600μL上清液加入5mm核磁 管中,進行核磁共振1H-NMR分析(圖1)。結合文獻數據報導和標準品對照,對提取物中含有 的化合物進行結構指認,鑑定的化合物結構如圖2所示。
圖1
圖二
款冬花提取物相指紋圖譜研究:
取實施例1中款冬花提取物25mg溶於1.5mL色譜甲醇中,微孔濾膜過濾,採用如下 條件進行高效液相檢測,結果如圖5所示。
色譜條件:Agilent 1260高效液相色譜檢測儀;艾傑爾VenusiIMP C18(5μm,4.6× 250mm)色譜柱。流動相A乙腈,流動相B 0.03%甲酸水;檢測波長:220nm;流速1ml/min;柱溫 25℃,進樣量10微升。結合標準品對照,該提取物中含有化學成分的結構式如圖6所示。
表1洗脫梯度表
通過款冬花提取物製備款冬花酮和新款冬花內酯,取10kg款冬花的花蕾粉碎後用90%乙醇超聲提取2次,合併提取液加入4‰針劑類藥用活性炭脫色,濾出活性炭,提取液減壓濃縮,濃縮液以熱水分散,加入80目矽膠層析柱,用二氯甲烷甲醇(1:5)洗脫,薄層跟蹤,收集洗脫液,濃縮乾燥得款冬花提取物;
取正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水(7:8:5:3)置於分液漏鬥中,靜置分層,上相為固定相,下相為流動相,取樣品溶於下相中,用泵將固定相灌滿分離柱,然後使主機轉動達到850rpm,以2.5ml/min流速泵入流動相,當流動相流出時,開始連續進樣,根據檢測器譜圖分別收集款冬花酮流分和新款冬花內酯流分,濃縮,低溫乾燥即得到款冬花酮和新款冬花內酯,檢測含量都在98%以上。
主要參考資料
[1] 趙強, 王飛, 王迎進, & 趙二勞. (2012). 款冬花提取物對亞硝化反應的抑制作用. 貴州農業科學, 40(9), 61-63.
[2] 李長田, 劉延鵬, 賀鳳辰, & 李玉. (2012). 長白山新記錄種款冬花提取物體外抗氧化活性研究(英文). Chinese Journal of Natural Medicines(4), 260-262.
[3] 賀潤麗, 王曉英, 韓毅麗, 尚彩玲, & 苗得雨. (2016). 款冬花不同部位提取物鎮咳祛痰作用研究. 時珍國醫國藥(1), 77-79.