砷鹽檢查法

內容全文　　J. 砷鹽檢查法
　　標準砷溶液的製備
　　稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氫氧化鈉溶液5ml溶解後，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯備液。
　　臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀釋至刻度,搖勻，即得(每1ml相當於1μg的As)。
　　第一法(古蔡氏法)
　　儀器裝置
　　如圖1。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C(外徑8.0mm，內徑6.0mm),全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔內，並使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。
　　測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為60～80mm)，再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E並旋緊，即得。
　　標準砷斑的製備
　　精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘後，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管C密塞於A瓶上，並將A瓶置25～40℃水浴中,反應45分鐘,取出溴化汞紙試,即得。
　　若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規定的方法同法處理後，依法製備標準砷斑。
　　檢查法
　　取照各藥品項下規定方法製成的供試液，置A瓶中,照標準砷斑的製備，自「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。
　　第二法(二乙基二硫代氨基甲酸銀法)
　　儀器裝置
　　如圖2。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C(一端的外徑為8mm，內徑為6mm；另一端長180mm，外徑4mm，內徑1.6mm，尖端內徑為1mm)。 D為平底玻璃管（180mm，內徑10mm，於5.0ml處有一刻度）。
　　測試時，於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），並於D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
　　標準砷對照液的製備
　　精密量取標準砷溶液5ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘後，加鋅粒2g，立即將導氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導入D管中，並將A瓶置25～40℃水浴中反應45分鐘，取出D管，添加氯仿至刻度，混勻，即得。
　　若供試品需經有機破壞後再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規定的方法同法處理後，依法製備標準砷對照液。
　　檢查法
　　取照各藥品項下規定方法製成的供試液,置A瓶中,照標準砷對照液的製備,自「再加碘化鉀試液5ml」起，依法操作。將所得溶液與標準砷對照液同置白色背景上,從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標準砷對照液更深。必要時,可將所得溶液轉移至1cm吸收池中，用適宜的分光光度計或比色計在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸收度，與標準砷對照液按同法測得的吸收度比較，即得。
　　【附註】
　　（1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應生成砷斑,或至多生成僅可辯認的斑痕。
　　（2）製備標準砷斑或標準砷對照液，應與供試品檢查同時進行。
　　（3）本法所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的的細粒為宜，如使用的鋅粒較大時,用量應酌情增加，反應時間亦應延長為1小時。
　　（4）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中,溼透後，擠壓除去過多的溶液，並使之疏鬆，在100℃以下乾燥後，貯於玻璃塞瓶中備用。