檢測中心X射線螢光光譜儀(XRF)安裝完成

圖1、設備圖片

型號及主要參數

廠家：ThermoFisher（美國）

型號：ARL Perform X 4200

主要參數：

1. 測量模式：波長色散，順序掃描

2. 分析元素：8O-92U

3. 含量範圍：ppm到100%

4. X光管：最大功率：4.2kW, 最大電流：170mA, 最大電壓：70kV

5. 樣品方式：固體，粉末壓片，熔片，液體

6. 晶體配置：AX03, PET, LiF200, Ge, LiF220

7. UniQuant 無標定量分析

2.1 X射線螢光產生的基本原理

當能量高於原子內層電子結合能的高能X射線與原子發射碰撞時，驅逐出一個內層電子而出現一個空穴，使整個原子體系處於不穩定的激發態，然後原子體系會由激發態自發的躍遷到能量低的狀態，這個過程稱為弛豫過程。弛豫過程既可以是非輻射躍遷，也可以是輻射躍遷。當較外層的電子躍遷到空穴時，所釋放的能量隨即在原子內部被吸收而逐出較外層的另一個次級光電子，此稱為俄歇效應，亦稱次級光電效應或無輻射效應，所逐出的次級光電子稱為俄歇電子。它的能量是特徵的，與入射輻射的能量無關。當較外層的電子躍入內層空穴所釋放的能量不在原子內被吸收，而是以輻射形式放出，便產生X射線螢光。X射線螢光的能量或波長是特徵性的，與元素有一一對應的關係。

圖2、X射線螢光產生示意圖

2.2 XRF儀器的基本原理

由X光管發射的原級X射線入射到樣品上 ，樣品元素受激發射出螢光X射線，並與原級X射線的散射線一起，通過準直器(索勒狹縫)，以平行方式投射到晶體表面,按布拉格條件發生衍射,衍射的X射線與晶體散射線一起,通過次級準直器（稱探測器準直器）進入探測器，進行光電轉換，把不可直接測量的光子轉變成為可以測量的電信號脈衝。探測器的輸出脈衝經放大器幅度放大和脈衝高度分析器的幅度甄別後，即可通過定標器和進行測量由計算機進行數據處理，輸出結果。

圖3、XRF儀器原理示意圖

波長色散X射線螢光是根據特殊譜線的波長來鑑別元素的，從樣品中發射出來的X射線螢光光譜中不同元素的K,L等譜線混在一起，必須分開才能鑑別。利用晶體衍射法來進行X射線分光的晶體叫分光晶體，其作用是按布拉格衍射定律 ，把樣品發射的各元素的特徵X射線螢光，按波長色散分開以便探測和測量每條譜線 。按布拉格方程nλ = 2dSinθ，不同元素不同波長的譜線 ，色散在空間不同的部位（θ） （詳細原理參考XRD）。不同的晶體和同一晶體不同晶面具有不同的色散率和分辨本領。光譜儀中常用晶體適用的波長範圍如下。

圖4、分光晶體的種類及使用範圍

3.1 X射線螢光的特點

1. 譜線簡單，幹擾少，不同元素X射線波長具有特徵性。

2. 無需破壞樣品，且固體、粉末、液體樣品皆可以分析。

3. 分析元素範圍及濃度範圍廣：除少量輕元素不能分析，元素周期表其他元素皆可，分析元素定量可達ppm級別。

3.2 用途

1. 定性分析

根據分析使用晶體及實測的2θ，利用布拉格公式計算出螢光X射線的波長，根據不同元素X射線波長具有特徵性從而定性出元素的種類。

2. 定量分析

定量分析的依據為X射線的強度與元素的含量成正比，具體的方法又分為內標法，外標法，散射線校正法和經驗係數法等。

圖5、UniQuant無標定量法分析雜質元素含量

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